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在選擇固相萃取柱時(shí),，須考慮柱容量
閱讀：1083 發(fā)布時(shí)間：2020-7-1
固相萃取填料從預(yù)處理到樣品加入時(shí)都保持濕潤(rùn)，允許大約1毫升的預(yù)處理溶劑在管過(guò)濾片(frit)或萃取片表面之上,。如果樣品是從一個(gè)貯液管或過(guò)濾管引入固相萃取管,，則多加入0。5毫升zui后的預(yù)處理溶劑到1毫升的固相萃取管中,，如果是2毫升到3毫升的萃取柱中,，多加入4升到6毫升管中等等。這是為了保證在樣品加入之前萃取柱濕潤(rùn),。如果在樣品加入之前,，萃取柱中的填料干了,，重復(fù)預(yù)處理過(guò)程。在重新引入有機(jī)溶劑之前,，用水沖洗柱中緩沖溶液的鹽,。甲醇濕潤(rùn)吸附劑表面和滲透鍵合烷基相，固相萃取柱以允許水更有效地濕潤(rùn)硅膠表面,。有時(shí)前預(yù)處理溶劑使用在甲醇之前,。這些溶劑通常是與洗脫溶劑一樣，是用之消除固相萃取管上的雜質(zhì)及其對(duì)分析物的干擾,，也可能該雜質(zhì)只溶于強(qiáng)洗脫溶劑,。
常見(jiàn)的固相萃取柱大都以聚乙烯為材料的注射針筒型裝置，該裝置內(nèi)裝有兩片以聚丙烯或玻璃纖維為材料的塞片,，兩個(gè)塞片中間裝填有一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱上端敞開(kāi),，下端為出液口,，液體經(jīng)過(guò)吸附劑后從出口排出。也有根據(jù)具體應(yīng)用要求而生產(chǎn)的特殊規(guī)格的固相萃取柱,。從固相萃取柱的外觀看,，經(jīng)典的固相萃取柱與注射針筒相近，是直筒型的,。另外一種固相萃取柱上端是漏斗形,，便于在手動(dòng)操作時(shí)一次性載入較多的樣品。在選擇固相萃取柱時(shí),，必須考慮柱容量,。由于我們面對(duì)的樣品基質(zhì)通常都較為復(fù)雜，例如食品,、生物樣品等等,。在固相萃取中，固相萃取吸附劑對(duì)目標(biāo)化合物吸附的同時(shí),，也會(huì)吸附同類性質(zhì)的雜質(zhì),。
樣品溶劑的強(qiáng)度相對(duì)該吸附劑應(yīng)該是較弱的，弱溶劑會(huì)增強(qiáng)目標(biāo)化合物在吸附劑上的保留(吸附),。固相萃取柱溶劑強(qiáng)度在正﹑反固相萃取中的順序是不同的,。如果樣品溶劑的強(qiáng)度太強(qiáng)，目標(biāo)化合物將得不到保留(吸附)或保留很弱,。例如：樣品溶劑是正己烷時(shí)用反相固相萃取就不合適了,，因?yàn)檎和閷?duì)反相固相萃取是強(qiáng)溶劑，目標(biāo)化合物將不會(huì)吸附在吸附劑上;當(dāng)樣品溶劑是水時(shí)就可以用反相固相萃取,，因?yàn)樗畬?duì)反相固相萃取是弱溶劑,，不會(huì)影響目標(biāo)化合物在吸附劑上的吸附,。反相固相萃取所用的吸附劑通常是非極性的或極性較弱的，所萃取的目標(biāo)化合物通常是中等極性到非極性化合物,。目標(biāo)化合物與吸附劑間的作用是疏水性相互作用,，主要是非極性-非極性相互作用，是范德華力或色散力,。