固相萃取裝置的一般操作程序分為幾步你知道么
1. 活化吸附劑
在萃取樣品之前要用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟垂滔噍腿⌒≈允刮絼┍3譂駶?,可以吸附目?biāo)化合物或干擾化合物,。不同模式固相萃取小柱活化用溶劑不同,。
?、俜聪喙滔噍腿∷玫娜鯓O性或非極性吸附劑,,通常用水溶性有機溶劑,如甲醇淋洗,,然后用水或緩沖溶液淋洗,。也可以在用甲醇淋洗之前先用強溶劑(如己烷)淋洗,以消除吸附劑上吸附的雜質(zhì)及其對目標(biāo)化合物的干擾,。
?、谡喙滔噍腿∷玫臉O性吸附劑,,通常用目標(biāo)化合物所在的有機溶劑(樣品基體)進行淋洗,。
③離子交換固相萃取所用的吸附劑,在用于非極性有機溶劑中的樣品時,,可用樣品溶劑來淋洗;在用于極性溶劑中的樣品時,,可用水溶性有機溶劑淋洗后,再用適當(dāng)pH值,,并含有一定有機溶劑和鹽的水溶液進行淋洗,。
為了使固相萃取小柱中的吸附劑在活化后到樣品加入前能保持濕潤,應(yīng)在活化處理后在吸附劑上面保持大約1ml 活化處理用的溶劑,。
2. 上樣
將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒 入活化后的固相萃取小柱,,然后利用抽真空,加壓或離心的方法使樣品進入吸附劑,。
3. 洗滌和洗脫
在樣品進入吸附劑,,目標(biāo)化合物被吸附后,可先用較弱的溶劑將弱保留干擾化合物洗掉,,然后再用較強的溶劑將目標(biāo)化合物洗脫下來,,加以收集。淋洗和洗脫同前所述一樣,,可采用抽真空,,加 或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。
如果在選擇吸附劑時,,選擇對目標(biāo)化合物吸附很弱或不吸附,,而對干擾化合物有較強吸附的吸附劑時,也可讓目標(biāo)化合物先淋洗下來加以收集,,而使干擾化合物保留(吸附)在吸附劑上,,兩者得到分離。給出了兩種方法的示意圖,。在多數(shù)的情況下是使目標(biāo)化合物保留在吸附劑上,,后用強溶劑洗脫,這樣更有利于樣品的凈化,。給出了固相萃取所采用的一般程序示意圖,。
為了方便固相萃取的使用,很多廠家除了生產(chǎn)各種規(guī)格和型號的固相萃取小柱之外,,還研制開發(fā)了很多固相萃取的裝置,,使固相萃取使用起來更加方便簡單。
提供了給單個固相萃取小柱加壓的單管處理塞,,可方便的與固相萃取小柱配套使用,。又如,為了能使多個固相萃取小柱同時進行抽真空,,12孔徑和24孔徑的真空多歧管裝置,,可同時處理多個固相萃取小柱。