spe固相萃取小柱的選擇方式你知道有哪些么
一,、柱壓力方式選擇柱壓力可分為:減壓、加壓,、常壓。減壓柱能夠減少固定相硅膠的使用量,,缺點(diǎn)有:
2,、大量的空氣通過硅膠會(huì)使溶劑揮發(fā)(有時(shí)在固相萃取柱外面有水汽凝結(jié));第二,可能會(huì)造成易分解物質(zhì)的損失;第三,,抽氣泵的使用,,會(huì)延長(zhǎng)過柱萃取時(shí)間,增加噪音,。固相萃取柱加壓是一種較好的使用方式,,特別適用于易分解樣品的分離。加壓可以增加淋洗劑的流動(dòng)速度,,減少產(chǎn)品收集時(shí)間,,缺點(diǎn)是:,減低柱子的塔板數(shù);
1,、壓力過大,,溶劑流速過快減低分離效果,所以柱加壓在普通的有機(jī)化合物的分離中較適用,。其他條件相同時(shí),,常壓柱效率高,但耗時(shí),,比如天然化合物的分離,。
二、spe固相萃取小柱的尺寸選擇理想的固相萃取柱類型應(yīng)該是內(nèi)徑和長(zhǎng)度均較大,。柱長(zhǎng)加大,,相應(yīng)的塔板數(shù)則高,柱內(nèi)徑較大,,進(jìn)樣后樣品的原點(diǎn)則小(反映在柱子上就是樣品層較薄),,分離度變大。缺點(diǎn)是采用內(nèi)徑較大的萃取柱需較多的硅膠和溶劑,,增加實(shí)驗(yàn)成本?,F(xiàn)在常用萃取柱直徑與長(zhǎng)度比一般在1∶5~1∶10,固定相硅膠量是樣品量的30~40倍,。萃取柱較短內(nèi)徑較小,,相應(yīng)的塔板數(shù)則低,進(jìn)樣后樣品的原點(diǎn)則大(反映在柱子上就是樣品層較厚,,樣品層在固相萃取柱內(nèi)小于0.5cm,,各組分較容易*分離),分離度變小,。
如果所需組分和雜質(zhì)分離度較大(所需組分分離度R>1),,使用硅膠較少、內(nèi)徑較小的萃取柱(例如200毫克的樣品,,用2cm×20cm的柱子);如果所需組和雜質(zhì)分離度較小(所需組分分離度R<1),,可以加大萃取柱內(nèi)徑,也可使用極性較小的淋洗劑等,。