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固相萃取技術(shù)在樣品處理中的應(yīng)用
閱讀：541 發(fā)布時(shí)間：2019-1-8
一,、固相萃取技術(shù)簡(jiǎn)介
固相萃取(Solid Phase Extraction,，簡(jiǎn)稱SPE)技術(shù),，發(fā)展于上世紀(jì)70年代,，由于其具有、可靠,、消耗試劑少等優(yōu)點(diǎn),，在許多領(lǐng)域取代了傳統(tǒng)的液-液萃取而成為樣品前處理的有效手段。一些傳統(tǒng)的介紹SPE的書籍將其歸于一個(gè)液相色譜的原理,，這其實(shí)是引起使用不當(dāng)?shù)闹饕从芍弧０裇PE小柱看作一根液相色譜柱,，不如把它看成單純的萃取劑更合適,，因?yàn)椋阂合嗌V的重點(diǎn)在于分離，而SPE的重點(diǎn)在于萃取。 固相萃取技術(shù)在樣品處理中的作用分兩種：一是凈化,，二是富集,這兩種作用可能同時(shí)存在,。固體萃取和液-液萃取相比，其長(zhǎng)處在于方便和消耗試劑少,，短處在于批次間的重復(fù)性難以保證,。出現(xiàn)這種情況的原因在于：液體試劑的重復(fù)性好，只要其純度可靠,，不同年代的產(chǎn)品的物理化學(xué)性質(zhì)都是可靠的,。而固體萃取劑就算保證了純度外，還存在著顆粒度的差異,，外形的差異等液體試劑不存在的且難以衡量的因素,，不同年代不同批號(hào)的萃取性質(zhì)可能會(huì)有較大的區(qū)別。從理論上和廠家(津楊濾材)宣傳來看,，固相萃取應(yīng)該在色譜分析的前處理上得到很好的應(yīng)用：有機(jī)溶劑用得很少,，可批量處理樣品，既可富集,，又能除雜質(zhì),，給人印象是前處理的革命性進(jìn)步。然而現(xiàn)實(shí)情況,，起碼在國(guó)內(nèi),，雖然推廣了多年，實(shí)際應(yīng)用還是相當(dāng)有限,。SPE應(yīng)用得不廣,，與我們的使用方式和期望有關(guān)，也與它本身的局限有關(guān),。對(duì)于供應(yīng)商來說,，從經(jīng)濟(jì)利益出發(fā)，向來都是忽略固相萃取的局限與不足,。固相萃取可以作為前處理手段的一個(gè)很好補(bǔ)充,，但是在使用時(shí)，一定要清醒知道到它的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn),，注意因地制宜,，揚(yáng)長(zhǎng)避短。
二,、固相萃取的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)
在什么項(xiàng)目的前處理適合使用固相萃取技術(shù),，即用固相萃取會(huì)比普通的溶劑萃取更理想，有以下幾種情況：
(一) 水中有機(jī)物的前處理 此類常規(guī)處理基本上是用與水不相溶的有機(jī)溶劑振蕩萃取,，用固相萃取的優(yōu)勢(shì)在于：
(1)量地重復(fù)前處理過程,。 溶劑振蕩的操作一般只能要求到控制時(shí)間的程度,，卻無法控制振蕩頻率，強(qiáng)度,，動(dòng)作,，我們知道，每個(gè)人的振蕩動(dòng)作是不同的,，就是同一個(gè)人,，也很難保證始終劃一的動(dòng)作。所以說,，溶液萃取的動(dòng)作是不定量,，不能重復(fù)的。而在應(yīng)用固相萃取時(shí),，比較容易保持過柱和洗脫速度的均一和穩(wěn)定,，因此，固相萃取的萃取過程是可以重復(fù),，可定量的,。
(2)現(xiàn)場(chǎng)處理。水中有機(jī)物的分析有一個(gè)長(zhǎng)期困擾我們的瓶頸,。即有機(jī)物在池塘水庫(kù)等環(huán)境中能保持相對(duì)穩(wěn)定,，但是一旦進(jìn)入采樣瓶這個(gè)小環(huán)境中，就會(huì)迅速發(fā)生變化,，所以很多水的有機(jī)物分析方法要求即采即分析,，多不能超過4個(gè)小時(shí)，可一般的情況是,，從取水回到實(shí)驗(yàn)室的時(shí)間就遠(yuǎn)遠(yuǎn)不止4小時(shí)了,，樣品發(fā)生了變化，分析結(jié)果的可靠性可想而知,。 如果引入固相萃取技術(shù),，由于其設(shè)備簡(jiǎn)單，體積小,，易于攜帶,，*可以做到在現(xiàn)場(chǎng)一邊采樣，一邊進(jìn)行前處理,。采樣者帶回實(shí)驗(yàn)室的是固相萃取柱,，而不是水樣。這樣就能保證我們處理的是真正成份穩(wěn)定的水樣,。從實(shí)際應(yīng)用來說,，在水的檢測(cè)中用固相萃取技術(shù)取代傳統(tǒng)液液萃取還有相當(dāng)?shù)墓ぷ餍枰鳎壳吧胁荒?取代,，但是其發(fā)展的前景很值得看好,。
(3)有機(jī)試劑消耗量的減少在處理水樣時(shí),，如果用固相萃取，則只需要在洗脫時(shí)用到有機(jī)溶劑,，用量比傳統(tǒng)液液萃取要少數(shù)十倍以上。對(duì)于實(shí)驗(yàn)者的人身保護(hù)和環(huán)境保護(hù)有著積極的意義,。
(一)批量生物材料的藥物成分萃取 這是固相萃取在實(shí)際應(yīng)用中比較成功的范例,，主要是指在醫(yī)院中檢測(cè)血樣和尿樣時(shí)的前處理工作，由于對(duì)藥物成份的吸附是固相萃取的優(yōu)勢(shì),，加上樣品單一,，組成固定，在確定方法后很適合大規(guī)模批量的凈化操作,。
(二)免疫親和固相萃取,。萃取的理想狀態(tài)就是特異性富集或特異性排斥，可是不論是溶液萃取還是固相萃取,，基本上是相似相溶的,，多做到"某一類"層次上的萃取，而無法達(dá)到"某一種"層次的萃取,。在固相萃取柱的基礎(chǔ)上加上免疫親和技術(shù),，可以利用其生物特異性選擇吸附，能夠達(dá)到近于理論的萃取,。實(shí)際困難在于雖然其概念很好,，但是由于技術(shù)難度相對(duì)較高，可供應(yīng)用的更少,。
三,、固相萃取的應(yīng)用局限性
(1)樣品局限性
固相萃取不適于處理固體樣品。對(duì)于固體,，必須將其先制備為液體形態(tài)才能進(jìn)行固相萃取操作,，這一點(diǎn)就遠(yuǎn)不如液體萃取了。即使是液體樣品,，固相萃取也有其額外的苛刻要求,，即液體必須潔凈度高，不能有懸浮物或其它固體顆粒,，否則會(huì)在柱前形成堵塞,，無法繼續(xù)過柱及洗脫操作。所以固體樣品要制備成液體,，液體樣品好還要過濾,。相比來說，溶劑萃取就不存在這個(gè)麻煩,，稍臟點(diǎn)也影響不大,。
(2)結(jié)構(gòu)局限性
固相萃取柱的結(jié)構(gòu)很簡(jiǎn)單,，除了塑料管，只有篩板和填料了,。就這簡(jiǎn)單的結(jié)構(gòu),，帶來了便利，也帶來了與生俱來的矛盾,，一些我們?cè)谟萌軇┹腿r(shí)永遠(yuǎn)不會(huì)遇到的矛盾,。