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杭州卓祥告訴你烏氏粘度計(jì)原理及其應(yīng)用

閱讀:2868      發(fā)布時(shí)間:2021-4-8
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內(nèi)容介紹

  當(dāng)流體受外力作用產(chǎn)生流動(dòng)時(shí),,在流動(dòng)著的液體層之間存在著切向的內(nèi)部摩擦力,,如果要使液體通過(guò)管子,必須消耗一部分功來(lái)克服這種流動(dòng)的阻力,。在流速低時(shí)管子中的液體沿著與管壁平行的直線方向前進(jìn),,*靠近管壁的液體實(shí)際上是靜止的,與管壁距離愈遠(yuǎn),,流動(dòng)的速度也愈大,。 流層之間的切向力f與兩層間的接觸面積A和速度差
       Δv成正比,而與兩層間的距離Δx成反比:
  式中,,η是比例系數(shù),,稱為液體的粘度系數(shù),簡(jiǎn)稱粘度,。
  高聚物摩爾質(zhì)量不僅反映了高聚物分子的大小,,而且直接關(guān)系到它的物理性能,是個(gè)重要的基本參數(shù),。與一般的無(wú)機(jī)物或低分子的有機(jī)物不同,,高聚物多是摩爾質(zhì)量大小不同的大分子混合物,所以通常所測(cè)高聚物摩爾質(zhì)量是一個(gè)統(tǒng)計(jì)平均值,。
  測(cè)定高聚摩爾質(zhì)量的方法很多,,而不同方法所得平均摩爾質(zhì)量也有所不同。比較起來(lái),,粘度法設(shè)備簡(jiǎn)單,,操作方便,并有很好的實(shí)驗(yàn)精度,,是常用的方法之一,。用該法求得的摩爾質(zhì)量成為粘均摩爾質(zhì)量。

烏氏粘度計(jì) - 常用名詞的物理意義

  符號(hào),、名稱與物理意義:
  η0: 純?nèi)軇┑恼扯?,溶劑分子與溶劑分子間的內(nèi)摩擦表現(xiàn)出來(lái)的粘度,。
  η :溶液的粘度,溶劑分子與溶劑分子之間,、高分子與高分子之間和高分子與溶劑分子之間三者內(nèi)摩擦的綜合表現(xiàn),。
  ηr : 相對(duì)粘度,,ηr=t/t0,,溶液粘度對(duì)溶劑粘度的相對(duì)值。
  ηsp :增比粘度,,ηsp= (η-η0) / η0 = (η / η0)-1 = ηr -1,,反映了高分子與高分子之間,純?nèi)軇┡c高分子之間的內(nèi)摩擦效應(yīng) ,。
  ηsp/C: 比濃粘度,,單位濃度下所顯示出的粘度 。
  [η] :特性粘數(shù),,反映了高分子與溶劑分子之間的內(nèi)摩擦,。

特性粘數(shù)與聚合物分子量的關(guān)系

  大量的實(shí)驗(yàn)證明,對(duì)于給定聚合物在給定的溶劑和溫度下,,特性粘數(shù)[η]的數(shù)值僅由給定聚合物的分子量所決定,,[η]與給定聚合物的粘均分子量Mh的關(guān)系可以由Mark-Houwink方程表示:

其中:K —— 比例常數(shù);α —— 擴(kuò)張因子,,與溶液中聚合物分子鏈的形態(tài)有關(guān),;Mη —— 粘均分子量。
  K,、α與溫度,、聚合物種類和溶劑性質(zhì)有關(guān),K值受溫度的影響較明顯,,而α值主要取決于聚合物分子鏈線團(tuán)在溶劑中舒展的程度,,一般介于0.5~1.0之間。在一定溫度時(shí),,對(duì)給定的聚合物-溶劑體系,,一定的分子量范圍內(nèi)K、α為一常數(shù),,[η]只與分子量大小有關(guān),。K、α值可從有關(guān)手冊(cè)中查到,,或采用幾個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣由上式進(jìn)行確定,,標(biāo)準(zhǔn)試樣的分子量由絕dui方法(如滲透壓和光散射法等)確定。特性粘數(shù)[η]的大小受下列因素影響:                                                   

(1)分子量:線型或輕度交聯(lián)的聚合物分子量增大,,特性粘度[η]增大,。
 ?。?)分子形狀:分子量相同時(shí),支化分子的形狀趨于球形,,特性粘度[η]較線型分子的小,。
  (3)溶劑特性:聚合物在良溶劑中,,大分子較伸展,,特性粘度[η]較大,而在不良溶劑中,,大分子較卷曲,,特性粘度[η]較小。
 ?。?)溫度:在良溶劑中,,溫度升高,對(duì)特性粘度[η]影響不大,,而在不良溶劑中,,若溫度升高使溶劑變?yōu)榱己茫瑒t特性粘度[η]增大,。



烏氏粘度計(jì)的使用步驟

1)根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要將恒溫槽溫度調(diào)節(jié)至25±0.05℃ 或30±0.05℃,。
  2)配制聚合物溶液
  用粘度法測(cè)聚合物分子量,選擇高分子-溶劑體系時(shí),,常數(shù)K,、α值必須是已知的而且所用溶劑應(yīng)該具有穩(wěn)定、易得,、易于純化,、揮發(fā)性小、毒性小等特點(diǎn),。為控制測(cè)定過(guò)程中hr在1.2~2.0之間,,濃度一般為 0.001g/ml~0.01g/ml。于測(cè)定前幾天,,用100 ml容量瓶把待測(cè)聚合物試樣溶解于溶劑中配成已知濃度的溶液,。
  準(zhǔn)確稱取100-500mg待測(cè)聚合物放入100ml清潔干燥的容量瓶中,倒入約80ml甲苯(本例以甲苯為溶劑),,使之溶解,,待聚合物*溶解之后,放入已調(diào)節(jié)好的恒溫槽中,,容量瓶也放入恒溫槽中,。再加溶劑至刻度,取出搖勻,用3號(hào)玻璃砂芯漏斗過(guò)濾到另一100ml容量瓶中,,放入恒溫槽恒溫待用,,容量瓶及玻璃砂芯漏斗,用后立即洗滌,。玻璃砂芯漏斗要用含30%硝酸鈉的硫酸溶液洗滌,,再用蒸餾水抽濾,烘干待用,。
  3)洗滌粘度計(jì)
  粘度計(jì)和待測(cè)液體是否清潔,,是決定實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵之一。由于毛細(xì)管粘度計(jì)中毛細(xì)管的內(nèi)徑一般很小,,容易被溶液中的灰塵和雜質(zhì)所堵塞,,一旦毛細(xì)管被堵塞,則溶液流經(jīng)刻線a和b所需時(shí)間無(wú)法重復(fù)和準(zhǔn)確測(cè)量,,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。若是新的粘度計(jì),,先用洗液浸泡,,再用自來(lái)水洗三次,蒸餾水洗三次,,烘干待用,。對(duì)已用過(guò)的粘度計(jì),則先用甲苯灌入粘度計(jì)中浸洗除去留在粘度計(jì)中的聚合物,,尤其是毛細(xì)管部分要反復(fù)用溶劑清洗,,洗畢,將甲苯溶液倒入回收瓶中,,再用洗液,、自來(lái)水、蒸餾水洗滌粘度計(jì),,*后烘干,。
  4)測(cè)定溶劑的流出時(shí)間
  烏氏粘度計(jì)是氣承懸柱式可稀釋的粘度計(jì),把預(yù)先經(jīng)嚴(yán)格洗凈,,檢查過(guò)的潔凈粘度計(jì)垂直夾持于恒溫槽中,,使水面*浸沒(méi)小球M1。用移液管吸10ml甲苯,,從A管注入E球中,。于25℃恒溫槽中恒溫3分鐘,然后進(jìn)行流出時(shí)間t0的測(cè)定,。用手捏住C管管口,,使之不通氣,在B管用洗耳球?qū)⑷軇腅球經(jīng)毛細(xì)管、M2球吸入M1球,,然后先松開洗耳球后,,再松開C管,讓C管通大氣,。此時(shí)液體即開始流回E球,。此時(shí)操作者要集中精神,用眼睛水平地注視正在下降的液面,,并用秒表準(zhǔn)確地測(cè)出液面流經(jīng)a線與b線之間所需的時(shí)間,,并記錄。重復(fù)上述操作三次,,每次測(cè)定相差不大于0.2 s,。取三次的平均值為t0,即為溶劑的流出時(shí)間,。但有時(shí)相鄰兩次之差雖不超過(guò)0.2 s,,而連續(xù)所得的數(shù)據(jù)是遞增或遞減(表明溶液體系未達(dá)到平衡狀態(tài)),這時(shí)應(yīng)認(rèn)為所得的數(shù)據(jù)不可靠的,,可能是溫度不恒定,,或濃度不均勻,應(yīng)繼續(xù)測(cè)定,。
  5)溶液流出時(shí)間的測(cè)定
(a)測(cè)定t0后,,將粘度計(jì)中的甲苯倒入回收瓶,并將粘度計(jì)烘干,,用干凈的移液管吸取已恒溫好的被測(cè)溶液8ml,,移入粘度計(jì)(注意盡量不要將溶液沾在管壁上),恒溫3分鐘,,按前面的步驟,,測(cè)定溶液(濃度c1)的流出時(shí)間t1。
(b)用移液管加入4ml預(yù)先恒溫好的甲苯,,對(duì)上述溶液進(jìn)行稀釋,,稀釋后的溶液濃度(c2)即為起始濃度c1的2/3。然后用同樣的方法測(cè)定濃度為c2的溶液的流出時(shí)間t2,。與此相同,,依次加入甲苯4ml、4ml,、4ml,,使溶液濃度成為起始濃度的1/2、2/5,、1/3,,分別測(cè)定其流出時(shí)間并記錄下來(lái),。注意每次加入純?cè)噭┖螅欢ㄒ旌暇鶆?,每次稀釋后都要將稀釋液抽洗粘度?jì)的E球,、毛細(xì)管、M2球和M1球,,使粘度計(jì)內(nèi)各處溶液的濃度相等,,且要等到恒溫后再測(cè)定。
  6)粘度計(jì)洗滌
  測(cè)量完畢后,,取出粘度計(jì),,將溶液倒入回收瓶,用純?nèi)軇┓磸?fù)清洗幾次,,烘干,,并用熱洗液裝滿,浸泡數(shù)小時(shí)后倒去洗液,,再用自來(lái)水,,蒸餾水沖洗,烘干備用,。
  7)注意事項(xiàng)
(a).粘度計(jì)必須潔凈,,高聚物溶液中若有絮狀物不能將它移入粘度計(jì)中。
(b).本實(shí)驗(yàn)溶液的稀釋是直接在粘度計(jì)中進(jìn)行的,,因此每加入一次溶劑進(jìn)行稀釋時(shí)必須混合均勻,并抽洗毛細(xì)管,、M1球和M2球,。
(c).實(shí)驗(yàn)過(guò)程中恒溫槽的溫度要恒定,溶液每次稀釋恒溫后才能測(cè)量,。
(d).粘度計(jì)要垂直放置,。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不要振動(dòng)粘度計(jì)。

數(shù)據(jù)處理
  
(1) 外推法作圖計(jì)算分子量Mη
  以ηSP/c,、lnηr/ c對(duì)濃度c作圖,,得兩條直線,外推至c→0得截距,。經(jīng)換算,,就得特性粘度[η],將[η]代入式,,即可換算出聚合物的分子量Mη,。
  (2) “一點(diǎn)法”計(jì)算聚合物的分子量
  在一個(gè)濃度下測(cè)定粘度比,,再用公式即可算出其分子量,。

                                                                 

烏氏粘度計(jì)

測(cè)量聚合物分子量的方法與適用分子量范圍

 

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