土壤檢測(cè)15個(gè)常見(jiàn)問(wèn)題解析

  在“三普"土壤檢測(cè)工作中,，有些常見(jiàn)問(wèn)題是每個(gè)相關(guān)工作者都遇到過(guò)的,，今天武漢中昌國(guó)研標(biāo)物把這些問(wèn)題分享給大家，看看答案如何:

1,、常用到KCl和磷酸鹽,，能分別簡(jiǎn)要講解一下這兩種鹽的各自作用嗎？

答：KCl,，磷酸鹽都屬于中性提取劑,，區(qū)別是鐵、鋁氧化物對(duì)磷酸根有較強(qiáng)吸附,，同時(shí)與六價(jià)鉻競(jìng)爭(zhēng)吸附點(diǎn)位,，另外，pH緩沖性有利于六價(jià)鉻穩(wěn)定性,。

2,、715三次讀數(shù)測(cè)定，Cu,，Cr元素的讀數(shù)RSD＜5%,，但是pb的三次讀數(shù)RSD會(huì)達(dá)到20%左右，這個(gè)怎么解決,？

答：715為垂直火炬,，本身靈敏度不是太高。Pb的激發(fā)在氬環(huán)境下強(qiáng)度不是很高,，所以靈敏度較差,，在針對(duì)Pb的分析中。

一是要提升樣品中的測(cè)量濃度

二就是要增加積分時(shí)間。

提升測(cè)量信號(hào)的信背比,。所以可采用增加讀取時(shí)間（也就是軟件中的一次讀數(shù)時(shí)間）,，默認(rèn)的是1秒，可采用3-5秒,。這樣可有效提升穩(wěn)定性,。RSD也會(huì)變好些。

3,、鋁,，硅，鈦能用ICP_MS檢測(cè)嗎,？

答：從測(cè)量角度而言是沒(méi)有任何問(wèn)題的,，ICP-MS的檢測(cè)能力*是可以勝任的。但是也要看儀器的配置,，反應(yīng)氣體的條件,。樣品的基體，溶液的測(cè)量濃度,，以及干擾的狀態(tài)等等因素,，每個(gè)元素的分析都有其特定的條件和理想狀態(tài)，這都需要從方法的角度去一一實(shí)驗(yàn)予以解決,。不是單純能與不能的問(wèn)題,。

4、土壤中全硅鋁那種方法快速,？

答：土壤中全硅鋁測(cè)定方法有以下幾種：

碳酸鈉堿熔-重量法測(cè)定硅,、碳酸鈉堿熔-EDTA容量法測(cè)定鋁（與硅在一個(gè)體系中），氫氧化鈉堿熔-比色法測(cè)定硅,，氫氧化鈉堿熔-EDTA容量法測(cè)定鋁,，粉末壓片-X熒光光譜法同時(shí)測(cè)定硅、鋁,，高溫熔片-X熒光光譜法同時(shí)測(cè)定硅,、鋁，高溫熔片-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定硅,、鋁,，四酸分解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定鋁等。

其中快速的測(cè)定方法有粉末壓片-X熒光光譜法同時(shí)測(cè)定硅,、鋁，高溫熔片-X熒光光譜法同時(shí)測(cè)定硅,、鋁,，高溫熔片-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定硅、鋁，前兩種方法是要需要根據(jù)同類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做曲線,，高溫熔片-X熒光光譜法同時(shí)測(cè)定硅,、鋁還需要增加測(cè)定燒失量進(jìn)行歸一技術(shù)。這幾種方法可以根據(jù)自身的儀器設(shè)備選擇,。

5,、關(guān)于土壤重金屬前處理中酸量怎么探究？

答：土壤重金屬前處理中加酸量還是要根據(jù)稱樣量和采用的消解方法決定,，如稱樣量為0.1g,，敞開(kāi)式需要的酸量要多一些，混酸15ml~20ml,，密閉消解加酸量就少,，3ml左右,，以最終消解*為目標(biāo),。

6、水浴王水消解土壤測(cè)汞時(shí),，如何減少過(guò)程空白,？

答：首先選擇空白低的試劑,，對(duì)采購(gòu)的每個(gè)批次試劑進(jìn)行空白試驗(yàn)。注意不一定級(jí)別高的試劑就空白一定低,，如優(yōu)級(jí)純的鹽酸可能在提純過(guò)程中因Hg具有揮發(fā)性反而同酸一起蒸發(fā)而富集,。其次，空白樣品用酸和量與樣品一致,。消解過(guò)程中比色管蓋子蓋上,，避免環(huán)境對(duì)樣品的污染。裝土壤樣品的袋子用塑料袋或者帶蓋的玻璃瓶或塑料瓶,，隔絕空氣,，避免樣品與樣品之間、樣品與環(huán)境之間的相互影響,。

7,、水浴王水消解土壤測(cè)汞時(shí)，GSS-4濃度高于定值2倍,，怎么解決,？

答：土壤一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值一般都要有8家以上實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合參加定值，GSS-4土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已經(jīng)定值了有20多年,，至少在地質(zhì)行業(yè)中廣泛用了20多年,，定值的數(shù)據(jù)應(yīng)該是可靠的。GSS-4 Hg的含量（0.59±0.05）µg/g,，屬于比較高的,，在測(cè)定這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的時(shí)候,，可以減少稱樣量減去稀釋的步驟，避免可能因稀釋器皿帶來(lái)的污染,。消解用的比色管預(yù)先需要用熱1+1王水進(jìn)行浸泡清洗,。

8、六價(jià)鉻用堿溶法容易導(dǎo)致原子吸收儀積鹽,，有什么好的方法避免嗎,？

答：六價(jià)鉻采用氫氧化鈉-碳酸鈉提取，溶液中的鹽類很高,，采用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定在燃燒器頭上很容易積鹽,，從而影響測(cè)定。在測(cè)定過(guò)程中要時(shí)時(shí)觀察燃燒器頭和火焰的狀態(tài),，測(cè)定中間加測(cè)一個(gè)校準(zhǔn)曲線的點(diǎn),，一旦出現(xiàn)火焰有缺口，火焰不穩(wěn)定,、校準(zhǔn)點(diǎn)吸光度下降嚴(yán)重,，就要停止檢測(cè)，清洗燃燒器頭,。如果檢測(cè)的樣品多,，可以分段檢測(cè)，每次測(cè)定的樣品數(shù)量控制在吸光度穩(wěn)定的階段,。如果樣品中六價(jià)鉻含量比較高,，可以進(jìn)行稀釋一倍后再檢測(cè)，減少鹽類的濃度,，延長(zhǎng)燃燒器頭積鹽時(shí)間,。
9、地區(qū)化學(xué)樣品具體包括哪些呢,？哪里有相關(guān)定義呀,？

答：區(qū)域生態(tài)地球化學(xué)樣品包括巖石、土壤,、水系沉積物,、水質(zhì)、土壤溶液,、生物樣,、大氣降塵等，具體可參照DZ 0289-2015《區(qū)域生態(tài)地球化學(xué)評(píng)價(jià)規(guī)范》,。

10,、鉑金坩堝使用的時(shí)候需要注意哪些問(wèn)題？

答：（1）鉑坩堝加熱溫度不得高于1200℃,，應(yīng)在氧化焰上加熱或者灼燒,，不得用還原焰,。

（2）不得在鉑坩堝中加熱或熔融堿金屬的氧化物或者氫氧化物,、氧化鋇,、硫代硫酸鈉、含大量磷或者硫的樣品,。

（3）不得加熱或熔融堿金屬的硝酸鹽,、亞硝酸鹽、氯化物,、qin化物等,。

（4）不得加熱或熔融（灼燒）含有重金屬Pb、Bi,、Sn,、Sd、Ag,、Hg,、Cu化合物的樣品。

（5）高溫白熱的鉑器皿,，絕不容許與其它任何金屬接觸,，在高溫下夾取時(shí)須用鉑頭鉗子，以免生成合金,。

（6）不得處理鹵素或分解出鹵素的物料和氧化物,。不能在鉑坩堝中直接加鹽酸提取熔融物。

（7）從鉑坩堝取出熔融物時(shí)不可用手揉捏,，也不可用玻璃棒搗刮,。

（8）鉑坩堝清洗方法：

a.可在稀鹽酸內(nèi)煮沸，一般1.5 mol/L~2 mol/L HCl中（或HNO3,，切不可兩者混合）,。

b.可用焦硫酸鉀、碳酸鈉或硼砂熔融洗凈,。

c.必要時(shí)可用70目~100目的無(wú)棱角細(xì)砂,，水濕后擦拭。

11,、土壤中有效態(tài)鐵錳鋅做的偏低,，有什么方法解決？

答：土壤中有效態(tài)鋅需要根據(jù)土壤樣品的酸堿度選擇不同的提取劑,，不能統(tǒng)一用一種提取劑,，否則結(jié)果有偏差。酸性土壤和中性是 0.1 mol/L鹽酸,，石灰性和中性土壤用DTPA浸提劑,。測(cè)定方法根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的條件可選擇比色法,、原子吸收分光光度法、ICP-OES,、ICP-MS等,，但注意校準(zhǔn)曲線中要同步加入相應(yīng)的提取劑，酸度控制也要嚴(yán)格,、一致,，否則測(cè)定結(jié)果容易偏低或者再現(xiàn)性比較差。其他元素也是,，主要是校準(zhǔn)曲線中要同步加入相應(yīng)的提取劑,。

12、土壤加標(biāo)是加標(biāo)土還是加標(biāo)液,？

答：加標(biāo)液

13,、如果標(biāo)準(zhǔn)里沒(méi)給標(biāo)曲定量，只給平均相對(duì)響應(yīng)因子定量,，這種情況怎么做,，是否還要求r？

答：對(duì)R值也有要求,。

14,、HJ 168-2020中精密度的驗(yàn)證每個(gè)樣品至少測(cè)定6次，請(qǐng)問(wèn)氣體有組織樣品如何做,？是指采1個(gè)樣品測(cè)定6次還是采6個(gè)實(shí)際樣品,？

答：理論上是需要采6個(gè)實(shí)際樣品，實(shí)際需要考慮采集6個(gè)樣品的可操作性來(lái)確定,。

15,、除了質(zhì)控選取百分之10的平行樣之外，實(shí)驗(yàn)員自己需要做百分之10的平行嗎,，結(jié)果是報(bào)其中一個(gè)值還是報(bào)均值呢,？

答：對(duì)于平行樣，只要滿足標(biāo)準(zhǔn)要求,，達(dá)到百分之10的要求就行,，結(jié)果報(bào)平均值（標(biāo)準(zhǔn)中有特殊情況除外）。