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測定地下水中亞硝酸鹽氮、氨氮,、硝酸鹽氮(二)
測定地下水中亞硝酸鹽氮,、氨氮、硝酸鹽氮(二)
2 結(jié)果與討論
2.1 NO2– 的測定及干擾
以 NO2– 標(biāo)準(zhǔn)使用液為測定對象,,分別加入不同 濃度的 NH4+ 和 NO3– 標(biāo)準(zhǔn)使用液,考察 NH4+,,NO3– 對 NO2– 含量測定值的影響,,試驗(yàn)數(shù)據(jù)列于表 2。由 表 2 數(shù)據(jù)可知,,該方法測定 NO2– 相對誤差的值 小于 0.75%,,表明 NH4+,NO3– 基本不干擾 NO2– 的 測定,。
2.2 NH4+ 的測定及干擾
儀器設(shè)定兩種方法(直接法和分段法)測定NH4+ 含量,,直接法需配套 HJ/T 195–2005 方法使 用,將樣品預(yù)處理,,NH4+ 轉(zhuǎn)化為 NO2– 后測定 NO2– 進(jìn)行間接定量,;分段法則是在線消除 NO2–,SO32–,, S2– 等的干擾,,直接以 NH4+ 標(biāo)準(zhǔn)使用液為測定對象,。 從操作簡便方面考慮,選用分段法測定 NO2–,, NO3– 對 NH4+ 含量測定結(jié)果的影響,,試驗(yàn)數(shù)據(jù)列于 表 3。
由表 3 數(shù)據(jù)可知,,分段法在線消除了 NO2– 的干 擾,,而 NO3– 不干擾 NH4+ 的測定,NO2– 和 NO3– 所導(dǎo) 致的測量相對誤差值均不大于 5%,,分段法省 去了 HJ/T195–2005 中加入 1.0 mL 鹽酸溶液 (1+1) 和 0.2 mL 無水乙醇溶液并加熱的操作步驟[18],,操作簡便,可用于大批量水樣中 NH4+ 的測定,。
2.3 NO3– 測定的干擾及消除
GPMAS 法測定 NO3– 的原理:在加熱情況下,, 用三氯化鈦將 NO3– 還原為 NO 氣體,NO2– 會(huì)被同 時(shí)還原而干擾測定,,而 NH4+ 不會(huì)產(chǎn)生干擾,。分別 測定 NH4+,NO2– 對 NO3– 含量測定的干擾,,結(jié)果列 于表 4,。由表 4 可知,NH4+ 不干擾 NO3– 的測定,,而 NO2– 對 NO3– 測定的干擾可通過加入 2 滴 10% 氨 基磺酸溶液來消除,,得到較滿意的結(jié)果。
3 結(jié)語
采用 GMA3376 型氣相分子吸收光譜儀分別測定地下水樣品中 NO2–,,NH4+ 和 NO3– 的含量,,儀 器采用流動(dòng)注射自動(dòng)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和加入樣品及 試劑,實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)化分析,,簡化了 HJ/T195–2005,, HJ/T 197–2005,HJ/T198–2005 中規(guī)定的樣品前 處理步驟,,減少了樣品損失,,提高了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確 度和工作效率。