乙酸酯類化合物是一類用途廣泛的精細(xì)化工產(chǎn)品,，具有優(yōu)異的溶解性、速干性，是重要的有機(jī)化工原料和工業(yè)溶劑,，廣泛應(yīng)用于催化劑、萃取劑,、涂料香料,、化妝品、表面活性劑,、木材粘結(jié)劑,、人造皮革加工、紡織加工,、膠卷制造等領(lǐng)域,。乙
酸酯類化合物屬于易揮發(fā)低毒類物質(zhì)，對(duì)眼,、鼻,、咽喉有刺激作用,，我國(guó)對(duì)空氣中乙酸酯類有限值要求。

我國(guó)土壤標(biāo)準(zhǔn)體系中尚無乙酸酯類的排放標(biāo)準(zhǔn)和檢測(cè)方法,，國(guó)內(nèi)外學(xué)者也很少對(duì)土壤中乙酸酯類的檢測(cè)方法進(jìn)行報(bào)道,，多數(shù)研究主要針對(duì)水和空氣中的乙酸酯類品的無溶劑萃取，能解決吸附解附和溶劑萃取等樣品前處理方法中可能出現(xiàn)的精度差,、操作繁瑣等問題,。氣相色譜 – 質(zhì)譜（GC–MS）法不僅依靠保留時(shí)間定性，還可利用質(zhì)譜*的碎片進(jìn)行定性定量分析,。因此筆者采用頂空 GC–MS 法測(cè)定土壤中乙酸甲酯,、乙酸乙酯、乙酸丁酯,、乙酸異戊酯,、乙酸正戊酯等 5 種化合物，以期為土壤中乙酸酯類行業(yè)排放標(biāo)準(zhǔn)和檢測(cè)方法的制訂提供參考,。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要儀器與試劑

氣相色譜 – 質(zhì)譜聯(lián)用儀：6890+5973N 型,，美國(guó)安捷倫科技有限公司；全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器：HS 40 型,，美國(guó)鉑金埃爾默公司,；電子分析天平：AG204 型，分度值為 0.1 mg,，瑞士梅特勒公司,；甲醇：農(nóng)殘級(jí)，美國(guó)天地試劑公司,；超純水系統(tǒng)：Milli–Q A10 型,，美國(guó) Millipore 公司；氯化鈉：優(yōu)級(jí)純,，于 400℃馬弗爐中烘烤 6 h,，密封保存；石英砂：290~850 μm (20～50 目 ) 的 SiO 2 粉末,；基體改性劑：取 500 mL 超純水,，滴加幾滴優(yōu)級(jí)純磷酸調(diào)節(jié)至 pH ≤ 2，加入 100 g 氯化鈉 ( 即每 10mL 超純水中加入 2.0 g 氯化鈉 ),，溶解并混勻,；乙酸甲酯、乙酸丁酯,、乙酸異戊酯,、乙酸正戊酯、乙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)樣品：編號(hào)分別為 CDCT-C10016300，CDCT-C10929000,，CDCT-C10016270,，CDCP-N-12508-1G，CDCT-C13319000,，上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司,；5 種乙酸酯類混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：分別準(zhǔn)確移取乙酸甲酯、乙酸乙酯,、乙酸丁酯,、乙酸異戊酯、乙酸正戊酯標(biāo)準(zhǔn)樣品約 0.100 g,，置于盛有適量甲醇溶劑的 100 mL 容量瓶中,，用甲醇溶解并定容至標(biāo)線，各組分的質(zhì)量濃度均為 1 000 mg／L ,；實(shí)驗(yàn)用水由超純水系統(tǒng)制得,。