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當(dāng)前位置:上海薩帛機(jī)電控制系統(tǒng)有限公司>>技術(shù)文章>>熔點(diǎn)儀操作方式
WRR熔點(diǎn)儀是按照藥典規(guī)定的熔點(diǎn)檢測(cè)方法而設(shè)計(jì)的,,該儀器利用電子技術(shù)實(shí)現(xiàn)溫度程控,,初熔和終熔數(shù)字顯示。應(yīng)用了線性校正的鉑電阻作檢測(cè)元件,,并用電子線路實(shí)現(xiàn)了快速“起始溫度”設(shè)定及四檔可供選擇的線性的升溫速率,。儀器采用藥典規(guī)定的毛細(xì)管作為樣品管,,通過(guò)高倍率的放大鏡觀察毛細(xì)管內(nèi)樣品的熔化過(guò)程,清晰直觀,,是制藥,、化工、染料,、香料,、橡膠等行為理想的熔點(diǎn)檢測(cè)儀器。
使用前的準(zhǔn)備工作
注意:進(jìn)入正式測(cè)試前,,必須進(jìn)行使用前的準(zhǔn)備工作,。
1.硅油的灌入
用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,重復(fù)6次,,共需注入60ml硅油,,然后將溢油瓶套在溢出口上(如長(zhǎng)期測(cè)量熔點(diǎn)低于90℃時(shí),可用蒸餾水代替硅油),。
2.油浴管的更換
首先取下溢油瓶,,然后卸下側(cè)板;
用手伸進(jìn)儀器箱體內(nèi),,一手托住油浴管,,一手拉下彈簧,然后豎直向下再水平取出油浴管,,取出油浴管時(shí),,須小心謹(jǐn)慎,以免玻璃破損,。
把油管裝入儀器內(nèi),,按上述方法相反次序進(jìn)行。
1.目的
規(guī)范分析人員的儀器操作,,確保分析儀器的正常使用,。
2.范圍
本操作規(guī)程適用于所有的該型號(hào)的分析儀器,。
3.基本操作
3.1裝樣
3.1.1將樣品置于瓷研缽內(nèi),,輕輕研碎成盡可能細(xì)密的粉末,以得到均一的樣品,。
3.1.2取一支或數(shù)支清潔,、干燥的熔點(diǎn)管,將其開口端插入樣品中,,裝入樣品,。
3.1.3取一長(zhǎng)約0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,,將裝有試樣的熔點(diǎn)管在其中投落至少20次,,使熔點(diǎn)管內(nèi)樣品緊縮至3-4mm高,。如果同時(shí)測(cè)兩個(gè)樣品進(jìn)行比較,樣品的高度應(yīng)該一致,以確保測(cè)量結(jié)果的一致性,。
3.1.4所測(cè)的是易分解或易脫水樣品,,應(yīng)將熔點(diǎn)管另一端熔封。
3.2熔點(diǎn)測(cè)定
3.2.1打開儀器電源開關(guān),,預(yù)熱10min后,,設(shè)置起始溫度和升溫速率。
3.2.2將熔點(diǎn)管插入樣品插座,,保持3-5min后,,按"升溫"鍵開始測(cè)定,儀器面板自動(dòng)顯示熔化曲線,。
3.2.3根據(jù)熔化曲線,,讀出初熔溫度和終熔溫度。
3.2.4待爐溫下降到起始溫度后,,重復(fù)測(cè)定,,讀取算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次測(cè)定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃,。
3.3關(guān)機(jī)
3.3.1將熔點(diǎn)儀起始溫度設(shè)置為30℃,,待儀器溫度達(dá)到設(shè)置溫度后,關(guān)閉熔點(diǎn)儀電源開關(guān),。
4.注意事項(xiàng)
4.1樣品必須烘干并嚴(yán)格按照要求制備樣品和裝樣,。
4.2樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測(cè)量讀數(shù)的準(zhǔn)確性,"裝樣不好"可能導(dǎo)致熔化
曲線出現(xiàn)波谷或長(zhǎng)距離的不連續(xù),,此時(shí)的測(cè)量值僅供參考,。
4.3熔點(diǎn)儀的升溫溫度為300℃,故起始溫度不可超過(guò)300℃,,經(jīng)常在高溫度下使用儀器會(huì)造成儀器不靈敏,。
4.4熔點(diǎn)管插入儀器前用軟布將外面玷污的物質(zhì)清除,否則日久后插座下面會(huì)積垢,,導(dǎo)致傳熱不良,,熔點(diǎn)檢測(cè)不準(zhǔn)確。
4.5在裝樣的過(guò)程中,,要帶上手套,,以防刺激性樣品粉末沾在手上。
4.6用后的熔點(diǎn)管不可隨意丟棄,,須放在專門的盒子里,,統(tǒng)一處理。
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