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科冪水熱合成反應(yīng)釜的常規(guī)操作步驟
HT型水熱合成反應(yīng)釜使用PTFE作為內(nèi)膽容器材料，具有良好的化學(xué)惰性,，并使用不銹鋼外筒作為支撐結(jié)構(gòu)。廣泛應(yīng)用于納米材料的溶劑熱合成,、小劑量的簡(jiǎn)易帶壓合成反應(yīng)和原子吸收光譜及等離子發(fā)射光譜等分析中的溶樣預(yù)處理,。
操作步驟如下：
1、將反應(yīng)物倒入聚四氟乙烯襯套內(nèi),，并保證加料總體積小于內(nèi)膽容積80％,；
2、確保釜體下墊片位置正確（凸起面向下）,，然后放入聚四氟乙烯襯套和上墊片,，先擰緊釜蓋,，然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止；
3,、將水熱合成反應(yīng)釜置于干燥箱內(nèi),，按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度，反應(yīng)最高溫度必須低于安全使用溫度,；
4,、反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫,，才能取出反應(yīng)釜,，進(jìn)行后續(xù)相關(guān)操作；
5,、水熱合成反應(yīng)釜每次使用后要及時(shí)將其清洗干凈,，內(nèi)膽和外套分開(kāi)，50℃下干燥,，以免銹蝕,。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,，并嚴(yán)防將其碰傷損壞,；
6、溶劑熱反應(yīng)的溶劑嚴(yán)禁使用低沸點(diǎn)易揮發(fā)溶劑,，如丙酮,、苯、己烷等,，容易產(chǎn)生過(guò)高內(nèi)壓而發(fā)生爆炸,；
7、反應(yīng)體系若有氣體產(chǎn)生,，如氮?dú)?、氫氣等溶解性低的氣體，不適合采用水熱/溶劑熱反應(yīng),；學(xué)生拿不準(zhǔn)的體系,，如確需進(jìn)行反應(yīng)，應(yīng)在導(dǎo)師的指導(dǎo)下進(jìn)行,。
8,、應(yīng)合理安排反應(yīng)時(shí)間，反應(yīng)盡可能不要過(guò)夜進(jìn)行,。