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氣相色譜質譜聯(lián)用儀的質譜真空檢漏,、調諧要怎么做,？
氣相色譜質譜聯(lián)用儀定性分析很方便，可通過自帶數(shù)據(jù)庫的相似度檢索快速定性分析,，氣相色譜質譜聯(lián)用儀還有多種采集模式,，靈敏度高，能夠定量準確,。而儀器的本身狀態(tài)決定試樣分析結果的準確度,，因此，做好氣相色譜質譜聯(lián)用儀的維護工作,，是儀器管理與維護工作中的一項極其重要的工作,。
氣相色譜質譜聯(lián)用儀的質譜真空檢漏、調諧要怎么做,？
質譜儀的調諧是為了得到好的質譜數(shù)據(jù),，在進行樣品測試前要進行質譜真空檢漏、調諧,。在開關機,、換燈絲之后要做調諧，如儀器一直處于開機狀態(tài),，1-2周要做一次調諧,。調諧完之后要重新做標準曲線。
檢查水峰,、氮峰,，如果氮氣m/z28的峰高是水m/z18峰高兩倍以上,，就有可能漏氣。
有可能造成氮氣較高的原因有以下幾種：
?。?）如果剛更換了鋼瓶或載氣管路過濾器,，可能由于載氣管路中混入空氣，會在剛開機時造成氮氣峰較高,?？杉哟蠓至鞅龋祾?0分鐘后再進行漏氣檢查,。
（2）如果載氣管路中安裝了氦氣過濾器,，使用一段時間后,，由于過濾器飽和而釋放氮氣，會造成在漏氣檢查時氮氣峰較高,，這時需要更換新的氦氣過濾器,。
（3）如果氦氣純度不夠,，雜質中可能含有部分氮氣,，在峰檢測時氮氣峰會略高。
當發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)漏氣時,，須找到漏氣點,。可以用進樣針吸取少量石油醚,，依次注射于進樣口上部螺母,、色譜柱兩端接頭和離子源前門處，并觀察43質量數(shù)的峰高,，如峰高明顯增大,，說明該部位有漏氣。找到漏氣點后,，將其擰緊或重新連接好,。
調諧完成后要評價調諧報告：
（1）檢查峰的形狀是否有明顯的分叉,、是否對稱;
?。?）檢查半高峰寬的值是否在0.6±0.1范圍內;
（3）檢查檢測器電壓是否超過1.5kV,，與前一次調諧數(shù)據(jù)對比,，相差0.2-0.3kV是可以的，如相差太大需重新調諧;
?。?）較強峰是m/z69,，其峰強度是否較少是m/z28峰強度的2倍;
?。?）m/z502的相對強度比率是否大于2%。以上幾點都符合,，表明此次調諧數(shù)據(jù)是可用的,。