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液相色譜儀常見(jiàn)故障及處理方式
液相色譜儀在使用會(huì)出現(xiàn)哪些故障及解決方式呢,?
1,、柱壓高 :緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi);或者是樣品污染沉積,。
措施:如果是緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi),則用40~50℃的純水低速正向沖洗柱子,,逐漸提高流速?zèng)_洗,,柱壓大幅度下降后再用常溫純水清洗,*后用純甲醇沖洗柱子30分鐘,。
如果是樣品污染沉積導(dǎo)致,,則用純水反向沖洗柱子,再用甲醇沖洗,,隨后用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子,,再用甲醇沖洗,然后用純水沖洗,,*后用甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘,。
2、氣泡溢出 :主要是由于過(guò)濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),,內(nèi)部霉菌繁殖形成菌團(tuán)阻塞了過(guò)濾器導(dǎo)致,。
措施:將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中,利用超聲清洗既分鐘,?;蛘邔⑦^(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時(shí),再用純水清洗,,打開(kāi)purge鍵清洗脫氣,,直到?jīng)]有氣泡冒出。打開(kāi)泄壓閥,,打開(kāi)泵,,純水沖洗過(guò)濾器1小時(shí)左右。
3,、無(wú)壓力指示,,也無(wú)液體流過(guò) :泵密封墊圈磨損;或大量氣泡進(jìn)入泵體,。
措施:更換密封墊圈,,或用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。
4,、壓力波動(dòng)大,,流量不穩(wěn)定 :系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物。
措施:觀察流動(dòng)相的量,,動(dòng)相要充分脫氣,。如果是單向閥和閥座不能密封,則拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗,。
5,、出峰不佳,,峰分叉 :色譜柱被污染,或者柱頭填料塌陷,。
措施:色譜柱被污染則需清洗色譜柱,。如果柱頭填料塌陷或硬結(jié),則去除硬結(jié)部分,,沖新裝入新填料,。反復(fù)滴甲醇,壓緊不銹鋼桿,,直至填滿,。柱頭用甲醇沖洗干凈。
6,、峰面積重復(fù)性不佳 :進(jìn)樣閥漏液;或加樣針不到位,,或者是液量不足。
措施:更換進(jìn)樣閥墊圈,。如果是加樣針不到位,,則將加樣針插到底,液量不足則注射樣品溶液后須快速,、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài),。避免注射過(guò)濃的樣品溶液。
以上的這些就是液相色譜儀中常見(jiàn)的一些小問(wèn)題了,,如果自己無(wú)法解決的話,,可以找專業(yè)的技術(shù)人員進(jìn)行處理。