原子吸收分光光度計簡單操作規(guī)程（A3/TAS990）

軟件版本 AA win2.1

一,、 開機

依次打開抽風設(shè)備,，穩(wěn)壓電源，打印機,，電腦,，電腦*啟動后再打開原子吸收主機電源，如果需用石墨爐法,，再打開石墨爐電源,。

二、聯(lián)機初始化及選擇元素燈

1,、雙擊計算機桌面上AAwin圖標,，輸入密碼，點擊確定,，選擇聯(lián)機點擊確定,儀器初始化（3—5分鐘）,，各項出現(xiàn)確定后，彈出選擇工作燈和預(yù)熱燈窗口,。

2,、依照實驗順序選擇需要的工作燈（W）和預(yù)熱燈（R），點擊下一步,，出現(xiàn)設(shè)置元素測量參數(shù)窗口,。

3、可以根據(jù)需要更改相應(yīng)元素參數(shù)（一般不用更改）。設(shè)置完成后點擊下一步,。出現(xiàn) 設(shè)置波長窗口,。

4、選擇合適的特征譜線（一般使用推薦的特征譜線）,，點擊尋峰,，彈出尋峰窗口，（根據(jù)所選譜線不同,，整個過程需要時間不同,，一般在1~3分鐘）。尋峰過程完成后,，點擊關(guān)閉,。點擊下一步，點擊完成,。

三,、儀器調(diào)整

1、選擇測量方法：單擊儀器下測量方法選擇相應(yīng)的方法：火焰吸收,、火焰發(fā)射,、石墨爐后點確定。

2,、火焰法燃燒器設(shè)置：單擊儀器下火焰出現(xiàn)火焰選擇界面輸入適當?shù)母叨群臀恢?，回車。反?fù)調(diào)整燃燒器位置使得元素燈光束從燃燒器縫隙正上方約3mm處通過,，按關(guān)閉退出,。

3、石墨爐原子化器設(shè)置：

切換方法（在火焰法尋峰完成后進行此步驟）

抽出金屬擋板,，點擊“儀器”-“測量方法” ,，選擇“石墨爐法”，等待石墨爐自動推到前方光路位置,。

①打開石墨爐電源的電源開關(guān),，打開氬氣總開關(guān)，調(diào)出口壓力為0.5MPa,。

②裝好石墨管,，調(diào)整石墨爐原子化器下的的白色圓盤使原子化器的高低位置合適，單擊儀器下原子化器位置反復(fù)調(diào)整原子化器前后位置,，使原子化器位置合適（能量大）,。

③單擊工具欄里的加熱設(shè)置相應(yīng)的：干燥溫度、灰化溫度,、原子化溫度,、凈化溫度和冷卻時間,。按確定退出。

4,、若需要氘燈扣背景,，單擊儀器下扣背景方式選擇氘燈后點擊確定。單擊能量選擇調(diào)試,，選擇氘燈反射鏡電機,，用“正、反”轉(zhuǎn)調(diào)整使光斑重合,。點擊自動能量平衡后,，關(guān)閉此窗口。

四,、設(shè)置參數(shù)

點擊 參數(shù),，彈出測量參數(shù)窗口。

1,、火焰法：根據(jù)需要設(shè)置測量次數(shù),；測量方式選“自動”；計算方式選“連續(xù)”,；積分時間一般設(shè)為2s,；濾波系數(shù)一般設(shè)為1,。

2,、石墨爐法：計算方式為“峰高”；濾波系數(shù)為“0.1”,。

五,、設(shè)置測量樣品和標準樣品

點擊樣品，彈出樣品設(shè)置向?qū)Т翱冢?/span>

1,、按照提示設(shè)定：一般校正方法為標準曲線,；曲線方程為一次方程；選擇濃度單位后點下一步,。

2,、輸入標準樣品的相應(yīng)濃度后點下一步。

3,、如果需要空白校正和靈敏度校正則勾選“空白校正”和“靈敏度校正”,，點下一步。

4,、輸入樣品數(shù)量及樣品名稱,。

5、如果計算樣品的實際含量,，則要依次輸入“重量系數(shù)”,、“體積系數(shù)”,、“稀釋比率”和“校正系數(shù)”，點擊完成退出,。

六,、火焰吸收測量（使用前必須裝好煙囪）

空氣-乙炔火焰吸收的測量過程

1、打開空氣壓縮機,，使空氣壓力穩(wěn)定在 0.24MPa 后,，打開乙炔鋼瓶主閥，調(diào)節(jié)分壓表壓力（A3系列：0.1Mpa,；TAS990系列：0.05~0.07 Mpa）,，檢查水封及隔板，在火焰菜單中的空氣-乙炔框中輸入合適的乙炔的流量（A3系列：1000 mL/min-3000 mL/min,；TAS990系列：1500 mL/min以上）,，回車，點擊點火,，待火焰正常點燃后按確定關(guān)閉對話框,。等燃燒器預(yù)熱15分鐘或穩(wěn)定后進行測量。

2,、測量前看狀態(tài)欄能量值是否在100%左右,，如不在則點能量，再點自動能量平衡,。

3,、點工具條上的測量按鈕，出現(xiàn)測量對話框,。

4,、吸入標準空白溶液，等數(shù)據(jù)穩(wěn)定后點校零,。依次吸入標準樣品,，等數(shù)據(jù)穩(wěn)定后點開始按鈕讀數(shù)。

5,、標準系列測量完畢后,，關(guān)閉測量對話框。點擊視圖下的校正曲線,，查看曲線的相關(guān)系數(shù),，決定測量數(shù)據(jù)的可靠性。

6,、依次吸入樣品空白溶液和其它未知樣品,，等數(shù)據(jù)穩(wěn)定后點開始按鈕讀數(shù)。

7,、測定完成后吸噴去離子水5 分鐘,。

8. 如果需要測量其它元素,，單擊“元素燈”，操作同上,。

8,、完成測量，一定要先關(guān)閉乙炔,，等到計算機提示“火焰異常熄滅,，請檢查乙炔流量”；關(guān)閉空壓機,，先按下放水閥2-3次,，排除空壓機內(nèi)水分，后關(guān)閉空壓機電源,。

七,、石墨爐吸收測量

1、打開冷卻水開關(guān),，冷卻水流量應(yīng)大于1L/min,。

2、打開氬氣閥門,，調(diào)整分壓表壓力為0.5MPa,。

3、首先看狀態(tài)欄能量值是否在100%左右,，如不在則點能量,，然后點自動能量平衡，平衡后關(guān)閉能量菜單,。

4,、點工具條中的空燒以除去石墨管中的雜質(zhì),。

5,、點校零按鈕。

6,、點測量按鈕,，用移液器（或自動進樣器）依次加入標準和樣品溶液，點開始進行測量,、讀數(shù),。

7、測定完成后,，關(guān)閉冷卻水和氬氣總開關(guān),。

八、數(shù)據(jù)處理及關(guān)機

1,、測量完成后按保存或打印依照提示可保存測量數(shù)據(jù)或打印相應(yīng)的數(shù)據(jù)和曲線,。

2,、退出AAwin操作系統(tǒng)后，依次關(guān)掉石墨爐電源,、主機,、計算機 、打印機電源,、穩(wěn)壓器電源,。15分鐘后再關(guān)閉抽風設(shè)備。

3,、蓋上儀器罩,，檢查乙炔，氬氣,，冷卻水等是否已經(jīng)關(guān)閉,，清理實驗室。

注意事項：此“操作步驟”只是簡單操作順序,，具體操作步驟和詳細內(nèi)容請參考說明書的相關(guān)內(nèi)容,。由于原子吸收在分析過程中會有很多干擾因素，請查閱相關(guān)手冊和資料,！

氣瓶的開關(guān)順序

開氣：a確認分閥旋鈕處于活動關(guān)閉狀態(tài);

   b打開主閥;

c旋緊分閥旋鈕使分壓調(diào)節(jié)為0.05-0.07MPa,。

    關(guān)氣：a 關(guān)閉主閥；

b待兩表壓力均下降為0后,，旋松分閥旋鈕,。

石墨管的更換

a點擊“石墨管”圖標，打開石墨錐;    

b取出石墨管,，換上新的石墨管;

c合上石墨錐,，撥正氣筒，點擊“確定”使氣柱頂起合緊石墨錐,。