一、什么是氣相色譜,？
氣相色譜是色譜分許中常見的一種,，原理是利用氣體作流動(dòng)相的色層分離分析方法。汽化的試樣被載氣（流動(dòng)相）帶入色譜柱中,，柱中的固定相與試樣中各組份分子作用力不同,，各組份從色譜柱中流出時(shí)間不同，組份彼此分離,。采用適當(dāng)?shù)蔫b別和記錄系統(tǒng),，制作標(biāo)出各組份流出色譜柱的時(shí)間和濃度的色譜圖。根據(jù)圖中表明的出峰時(shí)間和順序,，可對(duì)化合物進(jìn)行定性分析,；根據(jù)峰的高低和面積大小，可對(duì)化合物進(jìn)行定量分析,。具有效能高、靈敏度高、選擇性強(qiáng),、分析速度快、應(yīng)用廣泛,、操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn),。適用于易揮發(fā)有機(jī)化合物的定性、定量分析,。對(duì)非揮發(fā)性的液體和固體物質(zhì),，可通過(guò)高溫裂解，氣化后進(jìn)行分析,。
二,、基本模塊構(gòu)造以及儀器參數(shù)選擇
2.1采購(gòu)背景：擬由于公司在環(huán)境檢測(cè)領(lǐng)域發(fā)展需要，需要做HJ584-2010 環(huán)境空氣 苯系物的測(cè)定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法的方法驗(yàn)證,。按照標(biāo)準(zhǔn)要求,，現(xiàn)需采購(gòu)一臺(tái)氣相色譜儀，配置要求,，符合立項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn),。
2.2首先氣相色譜的基本構(gòu)造由下面五個(gè)模塊構(gòu)成：
a進(jìn)樣系統(tǒng)，包括進(jìn)樣器和氣化室（進(jìn)樣方式可分為手動(dòng)進(jìn)樣和自動(dòng)進(jìn)樣,，自動(dòng)進(jìn)樣可選用自動(dòng)進(jìn)樣塔+進(jìn)樣盤,、以及分析揮發(fā)性物質(zhì)的輔助進(jìn)樣設(shè)備，例如頂空,、吹掃捕集,、熱脫附等）
b載氣系統(tǒng)，包括氣源,，氣體進(jìn)化,，氣體流速控制和測(cè)量（載氣建議99.999%，氣體純度越高越好,，氣體純度太低,，影響儀器使用壽命）
c 色譜柱&柱溫箱（色譜柱類型分為，填充柱和毛細(xì)管柱）
d檢測(cè)器（常用的檢測(cè)器有FID,、ECD,、FPD、NPD等）
e 記錄系統(tǒng)&工作站（每種不同品牌儀器,，對(duì)信號(hào)的靈敏度都有所差異）
2.3根據(jù)HJ584-2010標(biāo)準(zhǔn)要求,，用活性炭采樣管富集環(huán)境空氣和室內(nèi)空氣中苯系物,，二硫化碳（CS2）解吸，使用帶有氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）的氣相色譜儀測(cè)定分析,。要求儀器參數(shù)如下：
a進(jìn)樣系統(tǒng),，包括進(jìn)樣器和氣化室。氣化室溫度：150℃,，氣化室溫度一般要高于柱溫箱溫度,。
b載氣系統(tǒng)，包括氣源,，氣體進(jìn)化,，氣體流速控制和測(cè)量。氮?dú)廨d氣：99.999%,，空氣：99.99%，氫氣：99.99%,?？諝夂蜌錃饪梢允褂脷怏w發(fā)生器來(lái)滿足工作需求。
c色譜柱&柱溫箱：標(biāo)準(zhǔn)中色譜柱類型分為,，填充柱和毛細(xì)管柱,。常見的柱子為毛細(xì)管柱，標(biāo)準(zhǔn)要求：固定液為聚乙二醇（PEG-20M）,，30m×0.32mm×1.00μ m或等效毛細(xì)管柱,；實(shí)際配置時(shí)，可選用安捷倫HP-INNOWAX柱或安捷倫HP-1701柱,；柱溫箱：65℃保持10min,，以 5℃/min 速率升溫到 90℃保持2min（可根據(jù)實(shí)際出峰情況優(yōu)化程序升溫）；柱流量：2.6ml/min,。
d檢測(cè)器：FID檢測(cè)器溫度：250℃,；尾吹氣流量：30ml/min；氫氣流量：40ml/min,；空氣流量：400ml/min,。（一般情況,氫氣流量與空氣流量的比值為1:10。如果遇到點(diǎn)火失敗的情況,，可適當(dāng)將氫氣流量開大,，等檢測(cè)器穩(wěn)定后，再將參數(shù)調(diào)回至1:10）
三,、氣相色譜的常見應(yīng)用有哪些,？
氣相色譜法可以通過(guò)選擇不同的檢測(cè)器來(lái)測(cè)定大部分的有機(jī)物，常用于環(huán)境類,、食品,、藥品,、工業(yè)消費(fèi)品等的有機(jī)物分析測(cè)試。對(duì)于環(huán)境分析中常規(guī)測(cè)試的項(xiàng)目如下表：
水質(zhì)（海水,、污水等） | 土壤/固廢/底泥 | 氣（環(huán)境空氣,、廢氣等） |
石油烴（C10-C40）、多氯聯(lián)苯,、烷基汞,、多環(huán)芳烴、揮發(fā)性有機(jī)物,、有機(jī)氯農(nóng)藥,、有機(jī)磷農(nóng)藥、鹵代烴,、VOCs,、酞酸酯類等 | 石油烴（C10-C40）、多氯聯(lián)苯,、多環(huán)芳烴,、揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯農(nóng)藥,、有機(jī)磷農(nóng)藥,、VOCs、酞酸酯類等 | 非甲烷總烴,、苯系物,、VOCs、硫化氫等,。 |
四,、儀器廠家有哪些？
進(jìn)口主流氣相色譜 | 國(guó)產(chǎn)主流氣相色譜 |
安捷倫Angilent,、日本島津,、賽默飛、珀金埃爾默 | 上海天美,、浙江福立,、常州磐諾、北京普析,、上?？苿?chuàng) |
五、各主流廠商氣相色譜主流的型號(hào)有哪些,？
進(jìn)口廠商：
1,、安捷倫Angilent
特點(diǎn)：技術(shù)成熟，穩(wěn)定性好，后期維護(hù),、維修配置齊全,，適合大多數(shù)領(lǐng)域，價(jià)格稍貴,。
例如,，配備7890B氣相 +FID氫火焰離子檢測(cè)器+自動(dòng)進(jìn)樣器+150位樣品盤，F(xiàn)ID檢測(cè)器適用于大多數(shù)有機(jī)物的測(cè)定,，對(duì)大分子有機(jī)物靈敏度高,，測(cè)定濃度范圍在數(shù)PPm以上，載氣種類可選擇氦氣和氮?dú)?。其檢測(cè)器基線平穩(wěn),，靈敏度較高，使用壽命長(zhǎng),，檢測(cè)器維護(hù)簡(jiǎn)單,，可直接微信聯(lián)系客服在線指導(dǎo)，必要時(shí)可自行更換配件,。OpenLAB CDS數(shù)據(jù)處理軟件操作簡(jiǎn)單,，有很多功能可以使用。這款軟件主要針對(duì)數(shù)據(jù)審計(jì)追蹤做的很全面,，不易更改錯(cuò)誤數(shù)據(jù)。
2,、日本島津
特點(diǎn)：技術(shù)成熟,，后期維護(hù)、維修配置齊全,，工作站操作簡(jiǎn)單,，性價(jià)比高。
例如,，配備Nexis GC-2030氣相+ECD電子捕獲檢測(cè)器+自動(dòng)進(jìn)樣器+150位樣品盤,，ECD檢測(cè)器主要用于測(cè)定鹵素元素、含金屬有機(jī)物,、金屬螯合物等化合物,，測(cè)定濃度范圍在數(shù)PPb以上，載氣種類可選擇氮?dú)?，這種檢測(cè)器的污染是不可逆的,，當(dāng)出現(xiàn)污染嚴(yán)重影響使用時(shí)，只能直接更換檢測(cè)器,，所以進(jìn)濃度較高的樣品時(shí)要開大分流比,，要長(zhǎng)期做好檢測(cè)器維護(hù)。其檢測(cè)器重現(xiàn)性好，化合物的響應(yīng)高,，操作簡(jiǎn)單,，基線較穩(wěn)定,使用壽命根據(jù)具體使用和維護(hù)情況決定，遇到濃度過(guò)低的樣品時(shí)還可以通過(guò)設(shè)定電流來(lái)放大信號(hào)值,，LabSolutions數(shù)據(jù)處理軟件,，操作簡(jiǎn)單，功能直觀,、實(shí)用,，處理數(shù)據(jù)方便，操作熟練可以提高工作效率,。
此外,，還有賽默飛、珀金埃爾默等國(guó)外品牌,。
國(guó)產(chǎn)廠商：上海天美,；浙江福立；常州磐諾,；北京普析,；上海科創(chuàng)等
六,、選購(gòu)氣相色譜流程
案列分析：根據(jù)公司實(shí)際需求,，做新項(xiàng)目申請(qǐng)CMA資質(zhì)認(rèn)定，需要做HJ584-2010 環(huán)境空氣 苯系物的測(cè)定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法的方法驗(yàn)證,。購(gòu)買一臺(tái)帶有FID檢測(cè)器的氣相色譜儀,，檢測(cè)環(huán)境空氣中的苯系物濃度，并通過(guò)CMA資質(zhì)擴(kuò)項(xiàng)評(píng)審,。FID檢測(cè)器,，還可以檢測(cè)其他烴類物質(zhì)，如石油烴（C10-C40）,、非甲烷總烴,、VOCs等等。通過(guò)對(duì)儀器調(diào)研后,，選擇合適的儀器品牌,，選擇儀器品牌，要根據(jù)實(shí)際需求購(gòu)買,，尤其是檢測(cè)器的配置,，盡量選擇業(yè)務(wù)發(fā)展需要且使用頻率高的檢測(cè)器，每種品牌的檢測(cè)器會(huì)有所不同,?？梢酝ㄟ^(guò)所使用的檢測(cè)器類型針對(duì)性選擇儀器品牌。如果選擇國(guó)產(chǎn)品牌，需要常用ECD檢測(cè)器,，就可以考慮一些ECD檢測(cè)器做的好的品牌，例如常州磐諾,。儀器驗(yàn)收時(shí)，在儀器到達(dá)實(shí)驗(yàn)室后,，需要對(duì)儀器的外觀拍照,，對(duì)所有配件進(jìn)行清點(diǎn)，確認(rèn)所到的型號(hào)是否與采購(gòu)合同一致,。是否有漏發(fā)、型號(hào)不一致,、破損等情況,，應(yīng)及時(shí)聯(lián)系儀器供應(yīng)商反映情況,。儀器安裝完畢后,，需要安裝工程師調(diào)試并通過(guò)驗(yàn)收,。
七,、根據(jù)公司實(shí)際需求，需采購(gòu)氣相色譜增加實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力為例,，進(jìn)行選購(gòu)調(diào)研,。
需要做HJ584-2010環(huán)境空氣 苯系物的測(cè)定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法的方法驗(yàn)證,。開展環(huán)境空氣中苯系物的檢測(cè),，需要購(gòu)買氣相色譜。先熟讀測(cè)試環(huán)境空氣中苯系物測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)HJ584-2010,，確認(rèn)要測(cè)試的具體檢測(cè)項(xiàng)目,，便可進(jìn)入儀器選型調(diào)研流程,。了解氣相色譜的廠商有哪些（參照 5），也可根據(jù)各廠商的宣傳彩頁(yè)和網(wǎng)站對(duì)氣相色譜的介紹,，并記錄下來(lái)各廠商宣稱的儀器性能,、對(duì)實(shí)際測(cè)試項(xiàng)目的應(yīng)對(duì)方案,、了解各廠商的技術(shù)特點(diǎn)。然后可以和廠商預(yù)約到應(yīng)用中心進(jìn)行實(shí)地考察,，同時(shí)也可以按照測(cè)試HJ584-2010標(biāo)準(zhǔn),，自帶苯系物盲樣，考察儀器的檢測(cè)限,，儀器精密度,，樣品加標(biāo)回收，軟件操作,，售后服務(wù)等,。向各廠商索取報(bào)價(jià)，最后根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的預(yù)算,、FID檢測(cè)器性能,、所需要配置要求等綜合情況確定儀器廠商,，儀器型號(hào)配置,。進(jìn)入最后的采購(gòu)流程,，商討維保服務(wù)（一年以上）,、價(jià)格談判,、確認(rèn)貨期,、簽訂合同,、驗(yàn)收、安裝、培訓(xùn),。
八、配置以及技術(shù)建議
一般實(shí)驗(yàn)室用氣相色譜檢測(cè)的項(xiàng)目比較多樣化,，不同類型的樣品,，可能會(huì)用到不同的檢測(cè)器,，需按照測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè),，例如，測(cè)定揮發(fā)性有機(jī)物，就需要用到輔助的進(jìn)樣設(shè)備和搭載不同的檢測(cè)器,。前期根據(jù)立項(xiàng)項(xiàng)目,，一般配置兩個(gè)檢測(cè)器（FID、ECD）能滿足日常的大部分物質(zhì)的檢測(cè)需求,，如還需測(cè)定硫磷等物質(zhì)，則需要配置專門的FPD檢測(cè)器,。以測(cè)定HJ584-2010環(huán)境空氣 苯系物為例,，介紹兩款進(jìn)口主流氣相：
配置建議
a.品牌：安捷倫，型號(hào)：7890B
a.1配置要求
a.1.1氣相色譜主機(jī)一臺(tái)
a.1.2分流不分流進(jìn)樣口一個(gè)（或兩個(gè)）
a.1.3 150位自動(dòng)進(jìn)樣器一臺(tái)
a.1.4檢測(cè)器：電子捕獲檢測(cè)器（ECD）,、氫火焰離子檢測(cè)器（FID）各一個(gè)
a.1.5中文數(shù)據(jù)采集分析軟件OpenLAB CDS一套
a.1.6電腦+打印機(jī)（聯(lián)想電腦）各一臺(tái)
a.1.7配安捷倫非極性和極性色譜柱30m各一根（HP-5柱,、HP-INNOWAX柱）
a.1.8需提供安捷倫儀器日常消耗品包：載氣過(guò)濾器、襯管O型圈10套,、分流/不分流各5根,、通用隔墊（貨號(hào)：5183-4759）2包、石墨密封墊（0.5mm）5盒、毛細(xì)管切割陶瓷片1塊,、2mL進(jìn)樣瓶（螺紋口）2盒,、日常維護(hù)工具包1包。
a.2.0 滿足以上要求,，安捷倫7890B參考價(jià)格（20-30萬(wàn)）
b.品牌：島津,，型號(hào)：Nexis GC-2030
b.1配置要求
b.1.1氣相色譜主機(jī)一臺(tái)
b.1.2分流不分流進(jìn)樣口一個(gè)（或兩個(gè)）
b.1.3 150位自動(dòng)進(jìn)樣器一臺(tái)
b.1.4檢測(cè)器：電子捕獲檢測(cè)器（ECD）、氫火焰離子檢測(cè)器（FID）各一個(gè)
b.1.5中文數(shù)據(jù)采集分析軟件LabSolutions一套
b.1.6電腦+打印機(jī)（戴爾電腦）各一臺(tái)
b.1.7配島津非極性和極性色譜柱30m各一根（Rtx-1,、Rtx-WAX）
b.1.8需提供島津儀器日常消耗品包：載氣過(guò)濾器,、襯管O型圈10套,、分流/不分流各5根,、通用隔墊2盒、石墨密封墊（0.5mm）5盒,、毛細(xì)管切割陶瓷片1塊,、2mL進(jìn)樣瓶（螺紋口）2盒、日常維護(hù)工具包1包,。
b.2.0 滿足以上要求,，島津Nexis GC-2030參考價(jià)格（20-25萬(wàn)）
技術(shù)要求（建議）：
氣相部分模塊技術(shù)要求：柱箱溫度：①溫控范圍4℃-450℃；②程序升溫不低于20階21平,，一般標(biāo)準(zhǔn)升溫速率≥120℃/min,，冷卻效率較高；③隨室溫變化精度≤0.01℃/1℃,。進(jìn)樣口：①分流/不分留,；②高使用溫度不低于400℃；③壓力范圍0-1000Kpa（相當(dāng)于0-145psi）,；③總流量范圍0-1250mL/min,；④分流比不大于9999:1。
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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