有機(jī)合成除草劑主要包括三嗪類(lèi),、酰胺類(lèi)、二硝基苯胺類(lèi),,磺酰脲類(lèi),,苯氧羧酸類(lèi)等。除草劑在人類(lèi)的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)活動(dòng)中發(fā)揮作業(yè),,但大量,、長(zhǎng)期使用會(huì)使其在土壤中殘留,并通過(guò)土壤,、水和空氣等介質(zhì)遷移擴(kuò)散,,對(duì)生態(tài)系統(tǒng)和人類(lèi)健康構(gòu)成潛在威脅。土壤環(huán)境,,直接關(guān)系到農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全和人民群眾身體健康,,土壤污染防治已納入我國(guó)重大環(huán)境保護(hù)和民生工程。本方法適用于土壤中12種除草劑殘留量的測(cè)定中的前處理步驟,。
1、提取
稱(chēng)取10g試樣(精確至0.01g),,于100mL塑料離心管中,,加入10mL水和10mL乙腈,于多管漩渦裝置中振蕩10min,;向離心管中加入5g NaCl,,于多管漩渦裝置中振蕩2min;于3000r/min離心5min,,取上清,,待凈化。
2,、凈化
SHIMSEN Styra HLB,,
150mg / 6mL
(貨號(hào):380-00855-11)
(1)活化:依次向小柱中加入3mL甲醇、3mL水,,棄去流出液,;
(2)上樣:向小柱中加入3mL待凈化液,收集全部流出液,;
(3)過(guò)濾:取1mL流出液,,經(jīng)0.22μm濾膜(貨號(hào):380-00341)過(guò)濾后,,待檢測(cè)。
附:參考方法
一,、分析條件
1,、色譜條件
色譜柱:Shim-pack Velox C18,2.7 μm,,100 × 2.1 mm(貨號(hào):227-32009-03)
流 速:0.3 mL/min
進(jìn)樣量:1 μL
柱 溫:40 ℃
進(jìn)樣器溫度:15 ℃
流動(dòng)相:A:0.01%甲酸水溶液(含2 mmol/L甲酸銨),,B:甲醇
梯度洗脫,洗脫程序如下表
2,、質(zhì)譜條件
離子化模式:ESI,,正負(fù)離子同時(shí)掃描
掃描模式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè) (MRM)
DL管溫度:180℃
接口電壓:±1 kV
加熱模塊溫度:400℃
接口溫度:300℃
霧化氣:氮?dú)?3.0 L/min
干燥氣:氮?dú)?10.0 L/min
加熱氣:空氣 10.0 L/min
碰撞氣:氬氣 (230 kPa)
聚焦電壓:±2 kV
MRM參數(shù)如下表
二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
土壤中12種除草劑的添加回收結(jié)果
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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