水分儀采用I2,、SO2,、吡啶,、無水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成試劑,,測定出試劑的水當(dāng)量,,在試劑與樣品中的水進(jìn)行反應(yīng)后,通過計(jì)算試劑消耗量而計(jì)算出樣品中水含量,,標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個(gè)方法定為測微量水分標(biāo)準(zhǔn),,我國也把這個(gè)方法定為國家標(biāo)準(zhǔn)測微量水分。
當(dāng)水分儀出現(xiàn)滴定故障時(shí),,除不能達(dá)到平衡狀態(tài)并進(jìn)行正常分析外,,滴定池中的卡爾費(fèi)休試劑顏色也會出現(xiàn)明顯的異常(平衡點(diǎn)顏色較深)。通常造成水分儀出現(xiàn)過滴定故障的原因有兩個(gè):
1.儀器在使用結(jié)束后,,只關(guān)閉了攪拌器電源而未關(guān)閉儀器開關(guān),,使得發(fā)生電極仍然處于工作狀態(tài),將試劑中電解出過量的碘單質(zhì),,超出了儀器的平衡狀態(tài),。
2.攪拌速度過低,電解出的碘單質(zhì),,沒有及時(shí)混勻(不同廠家及型號試劑配方,、不同的試劑黏度、密度),。
當(dāng)我們發(fā)現(xiàn)問題后,,不要立即將水分儀中的卡爾費(fèi)休試劑倒掉重新更換。相關(guān)解決對策:
1.打開攪拌器電源,,讓過量的碘在滴定池中攪拌均勻,。調(diào)高轉(zhuǎn)速(選擇合適的攪拌速度,速度高低影響試劑的使用),。
2.用微量注射器抽取超純水,,然后向儀器中加入適量超純水,,試劑顏色逐漸變淺,略過水狀態(tài)止,。啟動(dòng)電解達(dá)到重新平衡,,正常進(jìn)行分析。
注意事項(xiàng):
在更換卡爾費(fèi)休試劑的過程中,,切忌將攪拌器電源關(guān)閉后就直接更換試劑,。滴定池中的試劑倒空后,,由于發(fā)生電極仍然在工作,,可能會因?yàn)榘l(fā)生電極干燒而導(dǎo)致儀器直接損壞,。因此必須先關(guān)閉攪拌開關(guān),再關(guān)閉主機(jī)電源后,,再進(jìn)行卡爾費(fèi)休試劑的更換,。
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