近紅外光譜儀主要廣泛應(yīng)用于對液體狀樣品的化學(xué),、物理性質(zhì)作定量分析,，由于儀器在常規(guī)光纖中有良好的傳輸性，且儀器簡單,、分析速度快,、對樣品不會造成破壞、測試時對樣品需求小等優(yōu)點,，在在線分析中得到廣泛使用,。在操作近紅外光譜儀的過程中要注意以下事項：
1、近紅外光譜區(qū)范圍為780~2526nm,，是介于可見光和中紅外光之間的電磁波,，在檢測樣品前首先要了解測試光譜的范圍。
2,、在使用前還要對儀器進(jìn)行校正,，近紅外光譜儀的校正相對比較麻煩，為了得出準(zhǔn)確的數(shù)值,，一般需要80個以上的代表性樣品用來進(jìn)行校正,，這一步驟通常稱為模型建立。
3,、在檢測過程中,，首先用近紅外光譜儀測定樣品的光譜區(qū),，通過軟件自動對模型庫進(jìn)行檢索,，選擇正確模型計算待測樣品質(zhì)量參數(shù)。
4,、如供試品為鹽酸鹽,，因在壓片過程中可能出現(xiàn)離子交換現(xiàn)象,，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化甲(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片，但也可比較氯化甲壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,，如二者沒有區(qū)別,，則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。
5,、紅外光譜測定*常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),，因此為減少對測定的影響，所用KBr*好應(yīng)為光學(xué)試劑級,，至少也要分析純級,。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下)，并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用,。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,，則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明,，與空氣相比,，透光率應(yīng)在75%以上。
6,、壓片法時取用的供試品量一般為1～2mg,，因為不可能用天平稱量后加入，并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,，故常憑經(jīng)驗取用,。一般在得到的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%～80%透光率范圍在內(nèi)。*強(qiáng)吸收峰的透光率如太大(如大于30%),，則說明取樣量太少,；相反，如*強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%,，且為平頭峰,，則說明取樣量太多，此時均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定,。
7,、壓片時，應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻,，這樣比較容易混勻,。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,，易粘附樣品,。研磨時應(yīng)按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶,，從而影響測定結(jié)果,。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可,。試樣研好后,，應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小，直接倒入較難),，并盡量把試樣鋪均勻,，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并會對測定產(chǎn)生影響,。另外,，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點，則說明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子,，應(yīng)重新壓片,。
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