近紅外光譜儀是介于可見光(Vis)和中紅外(MIR)之間的電磁輻射波,，近紅外光譜區(qū)與有機分子中含氫基團振動的合頻和各級倍頻的吸收區(qū)一致,，通過掃描樣品的近紅外光譜，可以得到樣品中有機分子含氫基團的特征信息,，而且利用近紅外光譜技術(shù)分析樣品具有方便,、快速、高效,、準確和成本較低,，不破壞樣品，不消耗化學試劑,，不污染環(huán)境等優(yōu)點,。
近紅外光譜儀注意事項有以下10條：
1、測定時實驗室的溫度應(yīng)在15～30℃,，相對濕度應(yīng)在65%以下,，所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內(nèi)的相對濕度,，因此紅外實驗室的面積不要太大,，能放得下必須的儀器設(shè)備即可，但室內(nèi)一定要有除濕裝置,。
2,、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應(yīng)用最多),，實驗室里的CO2含量不能太高，因此實驗室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,，無關(guān)人員最好不要進入,，還要注意適當通風換氣。
3,、如供試品為鹽酸鹽,，因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象，標準規(guī)定用***(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進行壓片,，但也可比較***壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,，如二者沒有區(qū)別，則可使用溴化鉀進行壓片,。
4,、為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實驗室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,，即使儀器不用，也應(yīng)每周開機至少兩次,，每次半天,，同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節(jié),，最好是能每天開除濕機,。
5、紅外光譜測定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),，因此為減少對測定的影響,，所用KBr最好應(yīng)為光學試劑級，至少也要分析純級,。使用前應(yīng)適當研細(200目以下),，并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,，則應(yīng)重新干燥,。制備好的空KBr片應(yīng)透明，與空氣相比,，透光率應(yīng)在75%以上,。
6、壓片法時取用的供試品量一般為1～2mg,，因不可能用天平稱量后加入,，并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致，故常憑經(jīng)驗取用,。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%～80%透光率范圍在內(nèi),。*吸收峰的透光率如太大(如大于30%),，則說明取樣量太少；相反,，如*吸收峰為接近透光率為0%,，且為平頭峰，則說明取樣量太多,，此時均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定,。
7、測定用樣品應(yīng)干燥,，否則應(yīng)在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥,。試樣研好并具在模具中裝好后，應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,，以使試樣中的水分進一步被抽走,，然后再加壓到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后維持2～5min。不抽真空將影響片子的透明度,。
8,、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗)，應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量,，一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下,，厚度大于0.5mm時，?？稍诠庾V上觀察到干涉條紋,，對供試品光譜產(chǎn)生干擾。
9,、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈,，必要時用水清洗干凈并擦干，置干燥器中保存,，以免銹蝕,。
10、壓片時,，應(yīng)先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻,，這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽,，因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,，易粘附樣品。研磨時應(yīng)按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,，如不按同一方向研磨,，有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶，從而影響測定結(jié)果,。
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