背景介紹
鋁在自然界中存在于多種含鋁礦物和粘土中，在地殼中含量?jī)H次于氧和硅,。天然水中鋁含量受降塵,、降水和土壤組成的影響,尤其在酸雨地區(qū)的地面水中，鋁濃度可增高,。各種鋁鹽作為凈水劑被廣泛應(yīng)用于飲用水處理工藝中,。人類生活息息相關(guān)的水中也存在鋁的化合物, 許多溶于水的鋁無(wú)機(jī)化合物會(huì)隨廢水排入環(huán)境中, 就將以溶解態(tài)長(zhǎng)期存在, 并通過(guò)飲用水對(duì)人和溫血?jiǎng)游锂a(chǎn)生危害,。近十年的研究表明,飲用水中鋁更易被人體吸收,通過(guò)體內(nèi)蓄積參與人體許多生物化學(xué)反應(yīng),能將體內(nèi)必需的營(yíng)養(yǎng)元素和微量元素置換流失或沉積,干擾破壞各部位的生理功能,導(dǎo)致人體出現(xiàn)諸如鋁性腦病、鋁性骨病,、鋁性貧血等中毒病癥,。鋁元素并非是人體的必需成分，近年來(lái)由于流行病研究方面的進(jìn)展,，顯示鋁對(duì)人體的神經(jīng)系統(tǒng)有潛在的危害,。1998年美國(guó)環(huán)保局(EPA)將鋁納入飲用水污染物的名單，并作了如下陳述：對(duì)飲用水中鋁污染的風(fēng)險(xiǎn)性質(zhì)做更深入研究是非常有必要的,，因?yàn)殇X分布廣泛,。據(jù)報(bào)道美國(guó)自來(lái)水協(xié)會(huì)的調(diào)查統(tǒng)計(jì)，自來(lái)水中殘留鋁含量的平均值約為0.12mg/L,，而我國(guó)部分水廠的自來(lái)水鋁含量的平均值約為0.29mg/L,。
原有水中鋁的測(cè)定使用分光光度法，步驟繁瑣,且需加入鋁試劑,、鉻天青等多種化學(xué)試劑,，其受水濁度、色度以及其他因素的干擾, 準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性均不理想,。而采用石墨爐原子吸收風(fēng)光光度法測(cè)定鋁元素,，選擇性好、靈敏度高,、檢測(cè)限低,，同時(shí)維護(hù)方便，目前較多采用石墨爐原子吸收光度法,波長(zhǎng)選用257.4nm檢測(cè)鋁含量在500μg/L以下的飲用水樣,，也在水中鋁的檢測(cè)方面得到廣泛應(yīng)用,。本次實(shí)驗(yàn)采用了石墨爐原子吸收光譜法, 對(duì)自來(lái)水、地表水,、地表水源及工業(yè)廢水的水中的痕量鋁進(jìn)行了分析, 該方法簡(jiǎn)便快速,、結(jié)果準(zhǔn)確、靈敏度高,、穩(wěn)定性好,。
實(shí)驗(yàn)部分
1.實(shí)驗(yàn)條件
MGA-1000高頻塞曼石墨爐原子吸收分光光度計(jì)(LUMEX公司)；
鋁空心陰極燈,。
試劑：鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/mL),。硝酸、鹽酸均為優(yōu)級(jí)純,。
實(shí)驗(yàn)用水為超純水,。
MGA系列石墨爐原子吸收采用高頻塞曼技術(shù)(高達(dá)50K Hz)結(jié)合STPF穩(wěn)定溫度平臺(tái)，有效消除基質(zhì)干擾,，提選擇性好,、靈敏度高,、檢測(cè)限低?？焖偕郎厮俾?*高7000℃/秒),，有效提高原子化效率和靈敏度，實(shí)現(xiàn)重金屬含量的高精度痕量分析,，儀器設(shè)計(jì)精巧,，一體化冷卻循環(huán)水，儀器兼容性和適用性較高,，符合GB5009,，EPA 200.12，ISO 11174:1996,，GB/T-17141-1997,，HJ-748-2015，HJ-673-2013,，HJ-737-2015等方法標(biāo)準(zhǔn)。
2.儀器操作條件選擇
波長(zhǎng)： 燈電流： 測(cè)量模式：峰面積,。石墨爐工作程序見(jiàn)表1：
3.校準(zhǔn)曲線繪制
配置標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為100ng/mL,，在儀器條件下，測(cè)定吸光度,，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,，如下所示。
4.水樣采集
按《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》中《水樣的采集與保存》進(jìn)行,，用500m瓶盛裝水樣,，加入硝酸，使水樣中含1%硝酸
5.水樣測(cè)定
將鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液1000mg/mL用1%硝酸逐級(jí)稀釋成100ng/mL標(biāo)準(zhǔn)使用液,由儀器自動(dòng)配制標(biāo)準(zhǔn)系列,。進(jìn)樣鋁質(zhì)量為0,、1000、2000,、5000;制備液為1%硝酸,基體改進(jìn)劑為100mg/L硝酸鎂,。儀器在*佳進(jìn)劑5μl,進(jìn)樣總體積25μl。采用峰面積模式定量,每測(cè)10個(gè)樣品進(jìn)行1次標(biāo)準(zhǔn)校正,。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1.分析線選擇
生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)中鋁的限值為0.2mg/L,在對(duì)自來(lái)水,、地表水、地表水源水的日常檢測(cè)中,發(fā)現(xiàn)有些樣品已達(dá)到或超過(guò)這一限值,。不同波長(zhǎng)下進(jìn)樣10μl標(biāo)準(zhǔn)溶液產(chǎn)生0.2Abs吸光值所需的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,。若選用396.2、309.3nm作為分析線,由于其靈敏度較高樣品需多次稀釋,造成檢驗(yàn)過(guò)程繁瑣且易引入誤差,?？紤]所測(cè)樣品待測(cè)元素的含量范圍及元素?zé)舻膹?qiáng)度,選用次靈敏線257.4nm作為分析線,絕大部分水樣可直接測(cè)定,個(gè)別水樣通過(guò)減少進(jìn)樣量即可測(cè)定結(jié)果,。
2.鋁的灰化溫度的選擇
本實(shí)驗(yàn)采用一定濃度的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液在其他溫度條件不變時(shí), 灰化溫度從300℃上升到1700℃對(duì)該鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行了吸光度的測(cè)定, 所得到的相應(yīng)吸光度, 以溫度值對(duì)吸光度值作圖繪制灰化溫度優(yōu)化曲線,在灰化溫度較低時(shí),對(duì)應(yīng)的吸光度值也較低, 在灰化溫度為1400℃時(shí)吸光度值出現(xiàn)峰點(diǎn), 隨著灰化溫度的繼續(xù)升高出現(xiàn)灰化損失, 因此本實(shí)驗(yàn)選擇灰化溫度為1400℃。
3.鋁的原子化溫度的選擇
本實(shí)驗(yàn)采用一定濃度的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液在其他溫度條件不變時(shí),原子化溫度從2000℃上升到2600℃對(duì)該鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行了吸光度的測(cè)定, 所得到的相應(yīng)吸光度, 以溫度值對(duì)吸光度值作圖繪制原子化溫度優(yōu)化曲線 , 隨著溫度升高, 吸光度值不斷增大, 在2300℃到2600℃時(shí)吸光度出現(xiàn)峰值, 由于溫度過(guò)高將損害石墨管的壽命, 因此本實(shí)驗(yàn)選擇2300℃為原子化溫度,。
4.基體改進(jìn)劑的選擇
在石墨爐原子吸收光譜分析中, 為了減少或消除基體組分的背景干擾,，常用基體改進(jìn)技術(shù)。本實(shí)驗(yàn)采用硝酸鎂做為基體改進(jìn)劑,。硝酸鎂可使鋁變成難揮發(fā)性化合物, 適當(dāng)提高灰化溫度, 可使背景干擾物質(zhì)在原子化前被揮發(fā)除去,。分別對(duì)鎂含量為0、10,、50,、100、200,、500mg/L的硝酸鎂溶液體系進(jìn)行吸光度測(cè)試, 結(jié)果表明, 鎂含量在100-200mg/L時(shí), 吸光度*為理想,。本實(shí)驗(yàn)選擇加入100mg/L硝酸鎂的體系做為基體改進(jìn)劑。
5.精密度實(shí)驗(yàn)
平行稱取2份水樣品, 按本試驗(yàn)方法,在所選的工作條件下,測(cè)定鋁的含量, 結(jié)果見(jiàn)下表：
由上表可看出,，采用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定水樣中鋁的含量的方法具有良好的精密度,。
6.加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)
準(zhǔn)確稱取已知鋁含量的試樣, 置于50ml容量瓶中, 試樣中鋁含量為2.5ug/L，加入不同濃度的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液, 依照此法在規(guī)定條件下做回收試驗(yàn), 結(jié)果見(jiàn)下表：
由上表可以得出,，采用石墨爐法測(cè)定各類水樣中痕量鋁的含量,具有良好的準(zhǔn)確度,。
結(jié)論
通過(guò)上述實(shí)驗(yàn),對(duì)不同水樣中鋁的測(cè)定的精密度為0.98%-1.45%，回收率為98.4%-99.2%,，具有較好的準(zhǔn)確度和精密度, 且方法簡(jiǎn)便易行, 能廣泛地應(yīng)用于各種水樣中鋁的測(cè)定,。
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