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實(shí)驗(yàn)室樣品處理的常用方法小結(jié)
閱讀：636 發(fā)布時(shí)間：2024-6-3 樣品中往往含有一定的雜質(zhì)或其他干擾分析的成分,，影響分析結(jié)果的正確性,，所以在分析檢驗(yàn)前,，應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)特點(diǎn)、分析方法的原理和特點(diǎn),，以及被測(cè)物和干擾物的性質(zhì)差異,，使用不同的方法，把被測(cè)物與干擾物分離,，或使干擾物分離除去,，從而使分析測(cè)定得到理想的結(jié)果。
樣品處理的常用方法有：
1,、溶劑萃取法：
其原理是利用被測(cè)物與干擾物溶解性的不同將它們分開(kāi),。如棒曲霉毒素的測(cè)定,，常用有機(jī)溶劑抽提棒曲霉毒素，然后再用高效液相色譜法測(cè)定,。此法操作簡(jiǎn)單,、分離效果好，但萃取劑常易揮發(fā),、易燃,、易爆且具有毒性，所以操作時(shí)應(yīng)加以注意,。
2,、有機(jī)質(zhì)分解法：
其原理是利用高溫處理，將樣品中的有機(jī)質(zhì)氧化分解,，其中C,、H、O元素以CO2和H2O逸出,，被測(cè)的金屬元素等成分被釋放出來(lái),，以利進(jìn)一步測(cè)定。具體方法有干法灰化和濕法消化兩種,。
干法灰化是將試樣放置在坩堝中,，先在低溫小火下炭化，除去水分,、黑煙后,，再在高溫爐中以500~600℃的高溫灰化至無(wú)黑色炭粒,。如果樣品不易灰化全,，可先用少量HNO3潤(rùn)濕試樣，蒸干后再進(jìn)行灰化,，必要時(shí)也可加NH4NO3,、NaNO3等助灰化劑一同灰化，以促進(jìn)灰化全,，縮短灰化時(shí)間,，減少易揮發(fā)性金屬（如Hg）的損失?；一蟮幕曳謶?yīng)為白色淺灰白色,。這種方法有機(jī)質(zhì)破壞全，操作簡(jiǎn)便,，空白值小,，常用于樣品中灰分的測(cè)定，但操作的時(shí)間較長(zhǎng),。
濕法消化是在強(qiáng)酸性溶液中,，利用H2SO4,、HNO3、H2O2等氧化劑的氧化能力使有機(jī)質(zhì)分解,，被測(cè)的金屬以離子狀態(tài)最后留在溶液中,，溶液經(jīng)冷卻定容后供測(cè)定使用。這種方法在溶液中進(jìn)行,，加熱的溫度較干法灰化的溫度要低,，反應(yīng)較緩和，金屬揮發(fā)損失較少,，常用于樣品中金屬元素的測(cè)定,。消化過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的有害氣體，因此消化操作應(yīng)在通風(fēng)櫥或通風(fēng)條件較好的地方進(jìn)行,。由于操作過(guò)程中添加了大量的試劑,，容易引入較多的雜質(zhì)，所以在消化的同時(shí),，應(yīng)做空白試驗(yàn),，以消除試劑等引入的雜質(zhì)的誤差。
3,、蒸餾法：
蒸餾法是利用被測(cè)物質(zhì)中各組分揮發(fā)性的差異來(lái)進(jìn)行分離的方法,。既可以除去干擾組分，也可以用于被測(cè)組分蒸餾逸出,，收集餾出液進(jìn)行分析,。如常量凱氏定氮法測(cè)蛋白質(zhì)含量，就是將蛋白質(zhì)消化處理后,，轉(zhuǎn)變?yōu)閾]發(fā)性氮,，再進(jìn)行蒸餾，用HBO3吸收餾出的氨,，然后測(cè)出吸收液中氨的含量,，再換算成蛋白質(zhì)的含量。
蒸餾時(shí)加熱的方法可以根據(jù)被蒸餾物質(zhì)的沸點(diǎn)和特性來(lái)確定,，被蒸餾的物質(zhì)性質(zhì)穩(wěn)定,、不易爆炸或燃燒時(shí)，可用電爐直接加熱,。對(duì)沸點(diǎn)小于90℃的蒸餾物,，可用水浴,；沸點(diǎn)高于90℃的液體,，可用油浴、沙浴,、鹽浴法,。對(duì)于一些被測(cè)成分,，常壓加熱蒸餾容易分解的，可采用減壓蒸餾,，一般用真空泵或水力噴射泵進(jìn)行減壓,。
對(duì)某些具有一定蒸汽壓的有機(jī)成分，常用水蒸氣蒸餾法進(jìn)行分離,。如白酒中揮發(fā)酸的測(cè)定,，在水蒸氣蒸餾時(shí)，揮發(fā)酸與水蒸氣按分有壓成正比地從樣品溶液中一起蒸餾出來(lái),，從而加速了揮發(fā)酸的蒸餾,。
4、鹽析法：
利用向溶液中加入某種無(wú)機(jī)鹽,，使溶質(zhì)在原溶劑中的溶解度大大降低,，而從溶液中沉淀析出，這種方法叫鹽析,。如在蛋白質(zhì)溶液中,，加入大量的鹽類(lèi)，特別是加入重金屬鹽,，使蛋白質(zhì)從溶液中沉淀出來(lái),。在進(jìn)行鹽析操作時(shí)，應(yīng)注意溶液中所要加入的物質(zhì)的選擇應(yīng)是不會(huì)破壞溶液中所要析出的物質(zhì),，否則達(dá)不到鹽析提取的目的,。
5、化學(xué)分離法主要有以下幾種方法：
1）,、磺化法和皂化法：
常用來(lái)處理油脂或含脂肪的樣品,。例如，農(nóng)藥殘留分析和脂溶性維生素測(cè)定中,，油脂被濃H2SO4磺化或
被堿皂化,，由憎水性變成親水性，使油脂中需檢測(cè)的非極性物質(zhì)能夠較容易地被非極性或弱極性的溶劑提取出來(lái),。
2）、沉淀分離法：
是利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離的方法,。在試樣中加入適量的沉淀劑,，使被測(cè)物質(zhì)沉淀出來(lái)，或?qū)⒏蓴_沉淀除去,，從而達(dá)到分離的目的,。
3）、掩蔽法：
利用掩蔽劑與樣液中干擾成分作用使干擾成分轉(zhuǎn)變?yōu)椴桓蓴_成分,，即被掩蔽起來(lái),。這種方法可以在不經(jīng)過(guò)分離干擾成分的操作條件下消除其干擾作用,，簡(jiǎn)化分析步驟，因而在食品分析中應(yīng)用廣泛,，常用于金屬元素的測(cè)定,。
6、澄清和脫色：
澄清是用來(lái)分離樣品中的渾濁物質(zhì),，以消除其對(duì)分析測(cè)定的影響,。通常采用澄清劑，使渾濁物質(zhì)與其作用沉淀,，從而將渾濁物質(zhì)除去,。澄清劑應(yīng)不和被測(cè)組分或不影響被測(cè)組分的分析。脫色是使樣品中易對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生干擾的有色物質(zhì)進(jìn)行去除,，以消除干擾的方法,。通常可采用脫色劑來(lái)進(jìn)行,。常用的脫色劑有：活性炭,、白土等。
7,、色層分離法（又稱(chēng)為色譜分離法）：
是一種在載體上進(jìn)行物質(zhì)分離的方法的總稱(chēng),。根據(jù)分離的原理的不同，可分為吸附色層分離,、分配色層分離和離子交換色層分離等,。這類(lèi)方法分離效果好，在食品分析中的應(yīng)用逐漸廣泛,。
8,、濃縮：
食品樣品經(jīng)提取、凈化后,，有時(shí)凈化后的溶液體積較大,，在測(cè)定前需進(jìn)行濃縮，以提高被測(cè)成分的濃度,。常用的濃縮方法有常壓和減壓濃縮法兩種,。其主要原理是利用在特定的條件下物質(zhì)中水分的蒸汽壓大于空氣的分壓，使水分從樣品中逸散,，從而將樣品濃縮,。