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實驗室樣品處理的常用方法小結(jié)
閱讀：442 發(fā)布時間：2024-6-3 樣品中往往含有一定的雜質(zhì)或其他干擾分析的成分,，影響分析結(jié)果的正確性，所以在分析檢驗前,，應根據(jù)樣品的性質(zhì)特點,、分析方法的原理和特點，以及被測物和干擾物的性質(zhì)差異,，使用不同的方法,，把被測物與干擾物分離，或使干擾物分離除去,，從而使分析測定得到理想的結(jié)果,。
樣品處理的常用方法有：
1,、溶劑萃取法：
其原理是利用被測物與干擾物溶解性的不同將它們分開。如棒曲霉毒素的測定,，常用有機溶劑抽提棒曲霉毒素,，然后再用高效液相色譜法測定。此法操作簡單,、分離效果好,，但萃取劑常易揮發(fā)、易燃,、易爆且具有毒性,，所以操作時應加以注意。
2,、有機質(zhì)分解法：
其原理是利用高溫處理，將樣品中的有機質(zhì)氧化分解,，其中C,、H、O元素以CO2和H2O逸出,，被測的金屬元素等成分被釋放出來,，以利進一步測定。具體方法有干法灰化和濕法消化兩種,。
干法灰化是將試樣放置在坩堝中,，先在低溫小火下炭化，除去水分,、黑煙后,，再在高溫爐中以500~600℃的高溫灰化至無黑色炭粒。如果樣品不易灰化全,，可先用少量HNO3潤濕試樣,，蒸干后再進行灰化，必要時也可加NH4NO3,、NaNO3等助灰化劑一同灰化,，以促進灰化全，縮短灰化時間,，減少易揮發(fā)性金屬（如Hg）的損失,。灰化后的灰分應為白色淺灰白色,。這種方法有機質(zhì)破壞全,，操作簡便，空白值小,，常用于樣品中灰分的測定,，但操作的時間較長,。
濕法消化是在強酸性溶液中，利用H2SO4,、HNO3,、H2O2等氧化劑的氧化能力使有機質(zhì)分解，被測的金屬以離子狀態(tài)最后留在溶液中,，溶液經(jīng)冷卻定容后供測定使用,。這種方法在溶液中進行,，加熱的溫度較干法灰化的溫度要低,，反應較緩和，金屬揮發(fā)損失較少,，常用于樣品中金屬元素的測定,。消化過程中會產(chǎn)生大量的有害氣體,，因此消化操作應在通風櫥或通風條件較好的地方進行。由于操作過程中添加了大量的試劑,，容易引入較多的雜質(zhì),，所以在消化的同時，應做空白試驗,，以消除試劑等引入的雜質(zhì)的誤差,。
3、蒸餾法：
蒸餾法是利用被測物質(zhì)中各組分揮發(fā)性的差異來進行分離的方法,。既可以除去干擾組分,，也可以用于被測組分蒸餾逸出，收集餾出液進行分析,。如常量凱氏定氮法測蛋白質(zhì)含量,，就是將蛋白質(zhì)消化處理后，轉(zhuǎn)變?yōu)閾]發(fā)性氮,，再進行蒸餾,，用HBO3吸收餾出的氨，然后測出吸收液中氨的含量,，再換算成蛋白質(zhì)的含量,。
蒸餾時加熱的方法可以根據(jù)被蒸餾物質(zhì)的沸點和特性來確定，被蒸餾的物質(zhì)性質(zhì)穩(wěn)定,、不易爆炸或燃燒時,，可用電爐直接加熱。對沸點小于90℃的蒸餾物,，可用水?。环悬c高于90℃的液體,，可用油浴,、沙浴,、鹽浴法。對于一些被測成分,，常壓加熱蒸餾容易分解的,，可采用減壓蒸餾，一般用真空泵或水力噴射泵進行減壓,。
對某些具有一定蒸汽壓的有機成分,，常用水蒸氣蒸餾法進行分離。如白酒中揮發(fā)酸的測定,，在水蒸氣蒸餾時,，揮發(fā)酸與水蒸氣按分有壓成正比地從樣品溶液中一起蒸餾出來，從而加速了揮發(fā)酸的蒸餾,。
4,、鹽析法：
利用向溶液中加入某種無機鹽，使溶質(zhì)在原溶劑中的溶解度大大降低,，而從溶液中沉淀析出,，這種方法叫鹽析。如在蛋白質(zhì)溶液中,，加入大量的鹽類，特別是加入重金屬鹽,，使蛋白質(zhì)從溶液中沉淀出來,。在進行鹽析操作時，應注意溶液中所要加入的物質(zhì)的選擇應是不會破壞溶液中所要析出的物質(zhì),，否則達不到鹽析提取的目的,。
5、化學分離法主要有以下幾種方法：
1）,、磺化法和皂化法：
常用來處理油脂或含脂肪的樣品,。例如，農(nóng)藥殘留分析和脂溶性維生素測定中,，油脂被濃H2SO4磺化或
被堿皂化,，由憎水性變成親水性，使油脂中需檢測的非極性物質(zhì)能夠較容易地被非極性或弱極性的溶劑提取出來,。
2）,、沉淀分離法：
是利用沉淀反應進行分離的方法。在試樣中加入適量的沉淀劑,，使被測物質(zhì)沉淀出來,，或?qū)⒏蓴_沉淀除去，從而達到分離的目的,。
3）,、掩蔽法：
利用掩蔽劑與樣液中干擾成分作用使干擾成分轉(zhuǎn)變?yōu)椴桓蓴_成分,，即被掩蔽起來。這種方法可以在不經(jīng)過分離干擾成分的操作條件下消除其干擾作用,，簡化分析步驟,，因而在食品分析中應用廣泛，常用于金屬元素的測定,。
6,、澄清和脫色：
澄清是用來分離樣品中的渾濁物質(zhì)，以消除其對分析測定的影響,。通常采用澄清劑,，使渾濁物質(zhì)與其作用沉淀，從而將渾濁物質(zhì)除去,。澄清劑應不和被測組分或不影響被測組分的分析,。脫色是使樣品中易對測定結(jié)果產(chǎn)生干擾的有色物質(zhì)進行去除，以消除干擾的方法,。通?？刹捎妹撋珓﹣磉M行。常用的脫色劑有：活性炭,、白土等,。
7、色層分離法（又稱為色譜分離法）：
是一種在載體上進行物質(zhì)分離的方法的總稱,。根據(jù)分離的原理的不同,，可分為吸附色層分離、分配色層分離和離子交換色層分離等,。這類方法分離效果好,，在食品分析中的應用逐漸廣泛。
8,、濃縮：
食品樣品經(jīng)提取,、凈化后，有時凈化后的溶液體積較大,，在測定前需進行濃縮,，以提高被測成分的濃度。常用的濃縮方法有常壓和減壓濃縮法兩種,。其主要原理是利用在特定的條件下物質(zhì)中水分的蒸汽壓大于空氣的分壓,，使水分從樣品中逸散，從而將樣品濃縮,。