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實(shí)驗(yàn)檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性把控詳細(xì)闡述
閱讀：916 發(fā)布時(shí)間：2024-1-8 任何檢測均會(huì)產(chǎn)生檢測誤差,，分析測試誤差來源很多，如,，樣品的代表性,、均勻性、穩(wěn)定性,。質(zhì)量保證的任務(wù)就是把所有的誤差,，包括：系統(tǒng)誤差、隨機(jī)誤差,，減少到預(yù)期的水平,。分析測試的質(zhì)量保證可分為取樣的質(zhì)量保證和分析檢測系統(tǒng)的質(zhì)量保證兩大方面。
質(zhì)量保證的兩大方面
取樣的質(zhì)量保證：
樣品是從大量物質(zhì)中選取的一部分物質(zhì),；
樣品的測定結(jié)果是總體特性量的估計(jì)值,；
由于總體物質(zhì)的不均勻性，用樣品的測定結(jié)果推斷總體,，必然引入誤差,，稱此誤差為取樣誤差；
取樣誤差可分為隨機(jī)誤差和系統(tǒng)誤差,；
1,、取樣的隨機(jī)誤差：由取樣過程中無法控制的隨機(jī)因素引起，增加取樣次數(shù),，加大取樣量,，可減小取樣的隨機(jī)誤差。
2,、取樣的系統(tǒng)誤差：由于取樣方案不完善,、取樣設(shè)備有缺陷、操作不正確,、環(huán)境等影響因素引起的,，該誤差只能通過嚴(yán)格的取樣質(zhì)量保證工作避免或消除,。
取樣誤差總是和測量誤差相關(guān)聯(lián)，通過重復(fù)測定多個(gè)實(shí)驗(yàn)室樣品和一個(gè)實(shí)驗(yàn)室樣品的多次測定,，可估計(jì)取樣誤差,。
分析檢測過程的質(zhì)量控制
分析檢測過程一般包括樣品的處理、測量方法和計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的選用,、測量儀器的校準(zhǔn),、測定、數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析和報(bào)告測量結(jié)果,，其中每個(gè)環(huán)節(jié)都和測量者的操作技術(shù),、理論知識和質(zhì)量意識密切相關(guān)。
樣品處理與回收率
在樣品處理過程中可能產(chǎn)生溶解,、分離,、富集不全，或被測組分揮發(fā),、分解而產(chǎn)生負(fù)的系統(tǒng)誤差,；另一方面還會(huì)由于器皿、化學(xué)試劑,、環(huán)境和操作者玷污被測組分而產(chǎn)生正的系統(tǒng)誤差,。在樣品處理過程中即使沒有產(chǎn)生明顯的系統(tǒng)誤差，也會(huì)引入較大的隨機(jī)誤差,。
分析空白的控制與校正
（1）分析空白及其作用：
分析空白及其變動(dòng)性對痕量和超痕量分析結(jié)果的準(zhǔn)確度,、精密度以及分析方法的檢出限起著決定性作用。
（2）分析空白的控制：
主要有以下幾點(diǎn)：
①消除或控制實(shí)驗(yàn)環(huán)境對樣品的玷污,；
②化學(xué)試劑對樣品中被測組分的玷污隨試劑純度和用量而變,；
③貯存、處理樣品所用的器皿,，如果材質(zhì)不純或者未洗滌干凈均可能玷污樣品；
④避免分析者對樣品的玷污,。
（3）空白試驗(yàn)：
根據(jù)空白試驗(yàn)值及其標(biāo)準(zhǔn)差,，對試樣測定值進(jìn)行空白校正。
測量方法的適用性
（1）測量方法的類別與等級：
現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)方法數(shù)以千計(jì),，大體可分為3種類型：
①檢測產(chǎn)品技術(shù)規(guī)格的普及型標(biāo)準(zhǔn)方法,。
②為貫徹某些法規(guī)而開發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)方法。
③基礎(chǔ)性標(biāo)準(zhǔn)方法,，如,，英國分析化學(xué)學(xué)會(huì)（SAC）擬定的分析方法和美國材料測試學(xué)會(huì)（ASTM）擬定的標(biāo)準(zhǔn)方法。
（2）測量方法的主要技術(shù)參數(shù)和控制指標(biāo)：
包括：線性范圍,、準(zhǔn)確度,、精密度,、靈敏度、檢出限,。
測量方法的校準(zhǔn)
測量方法校準(zhǔn)的目的是建立測量信號與被測化學(xué)成分量值的函數(shù)關(guān)系,，即物理信號與化學(xué)成分定量關(guān)系。制作準(zhǔn)確而有效的校準(zhǔn)曲線是獲得準(zhǔn)確可靠測量結(jié)果的重要前提,。
（1）使用準(zhǔn)確可靠的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)
（2）消除或者測定干擾與基體效應(yīng)的影響
（3）控制實(shí)驗(yàn)條件,，合理設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)
應(yīng)按以下原則設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)：
①為了盡可能保持測量樣品的實(shí)驗(yàn)條件與制作校準(zhǔn)曲線的條件一致，應(yīng)在較短時(shí)間間隔內(nèi)制作和使用校準(zhǔn)曲線,；
②校準(zhǔn)曲線上的實(shí)驗(yàn)點(diǎn)數(shù)最好在5個(gè)以上,，且實(shí)驗(yàn)點(diǎn)的量值范圍盡可能寬，以提高校準(zhǔn)曲線的可靠性與穩(wěn)定性,；
③各實(shí)驗(yàn)點(diǎn)最好作重復(fù)測量取平均值,，至少應(yīng)在校準(zhǔn)曲線的端點(diǎn)作重復(fù)測定，以減少實(shí)驗(yàn)誤差,。
標(biāo)準(zhǔn)分析方法和分析方法標(biāo)準(zhǔn)化
標(biāo)準(zhǔn)分析方法又稱分析方法標(biāo)準(zhǔn),，是技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中的一種。一個(gè)項(xiàng)目的測定往往有多種可供選擇的方法,，這些方法的靈敏度不同,。對儀器和操作的要求不同。而且由于方法的原理不同,，干擾因素也不同,，甚至其結(jié)果的表示含義也不盡相同。
實(shí)驗(yàn)室重視檢驗(yàn)工作,，滿足社會(huì)對檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的質(zhì)量要求,，就必須對影響檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的技術(shù)人員、儀器設(shè)備,、樣品處置,、檢測方法、藥品試劑,、環(huán)境條件,、量值溯源等所謂人、機(jī),、樣,、法、環(huán),、溯諸多因素作為一個(gè)有機(jī)的整體進(jìn)行全面控制,，系統(tǒng)地、協(xié)調(diào)地將檢驗(yàn)工作全過程涉及到影響檢驗(yàn)質(zhì)量的,、對其質(zhì)量形成過程中各個(gè)活動(dòng)的相互聯(lián)系和相互關(guān)系加以有效的控制,，才能確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確公正,、真實(shí)可靠，才能保證實(shí)驗(yàn)室分析測試工作質(zhì)量的不斷改進(jìn)和提高,。
具體闡述如下：
（1）人員
人員是最寶貴的資源,。一個(gè)實(shí)驗(yàn)室水平的高低優(yōu)劣，很大程度上取決于人員素質(zhì)與水平,。
（2）儀器設(shè)備
儀器設(shè)備是實(shí)驗(yàn)室開展檢測工作所必需的重要資源,，是保證檢測工作質(zhì)量、獲取可靠測量數(shù)據(jù)的基礎(chǔ),。
（3）藥品試劑
藥品試劑是指檢測用的消耗性材料,。隨著社會(huì)的發(fā)展，人們對檢測精度要求越來越高,，從常量到微量,、再到痕量、超痕量分析,，待測元素含量很低,、甚至ji 微，對藥品試劑的純度要求,、質(zhì)量要求就很嚴(yán),。
實(shí)驗(yàn)試劑質(zhì)量的優(yōu)劣直接影響檢測工作質(zhì)量，主要有兩種情形：
一種是試劑不純（本身含有被測組分）而使結(jié)果偏高,；
另一種是試劑靈敏度降低或失效而影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性,。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立藥品試劑的采購驗(yàn)收制度，建立試劑驗(yàn)證,、合格（不合格）記錄和合格供方名錄制度,，確保試劑符合技術(shù)規(guī)范要求，同時(shí)為正確采購提供依據(jù),。
化學(xué)試劑等消耗品的采購是整個(gè)檢測工作中的重要組成部分,，試劑直接影響檢測工作質(zhì)量，因此必須對外部支持服務(wù)和供應(yīng)品的質(zhì)量進(jìn)行嚴(yán)格控制,，以確保檢測質(zhì)量不受影響,。
（4）檢測方法
檢測方法是實(shí)驗(yàn)室實(shí)施檢測工作的依據(jù)，是確保分析數(shù)據(jù)質(zhì)量重要的因素,。檢測方法不同，質(zhì)量水平不同,。
（5）環(huán)境
環(huán)境是指實(shí)驗(yàn)設(shè)施和環(huán)境條件,。為保證檢驗(yàn)工作質(zhì)量，實(shí)驗(yàn)室的設(shè)施和環(huán)境條件必須滿足工作需要,。
（6）量值溯源
量值溯源是指通過一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈,，使測量結(jié)果或測量標(biāo)準(zhǔn)值能夠與規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn)（國家計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或國際測量標(biāo)準(zhǔn)）聯(lián)系起來的一種特性,，量值溯源是檢驗(yàn)工作中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。
（7）樣品處置
樣品處置是指對送檢樣品進(jìn)行分析檢測,。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)國家技術(shù)規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)編制樣品采集,、封存運(yùn)輸、交接驗(yàn)收,、留樣保存的程序,；對有特殊檢測要求的樣品，應(yīng)配備符合樣品儲(chǔ)存條件的設(shè)備設(shè)施,，以避免樣品在保存或檢驗(yàn)過程中發(fā)生變質(zhì),、損壞或交叉污染，確保檢測樣品的完整性和檢測結(jié)果的有效性,。