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電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定硅鋁合金中硅等多種元素含量
鋁合金密度低,,但強度比較高,,塑性好,,硅鋁合金材料能夠保持硅和鋁各自的優(yōu)異性能,提高硅含量可使合金材料的密度及熱膨脹系數(shù)顯著降低,。硅鋁合金還與金,、銀、銅,、鎳的鍍覆性能好,,與基材可焊,易于精密機加工等性能,,是一種應(yīng)用前景廣闊的電子封裝材料,, 特別是在航天航空、空間技術(shù)和便攜式電子器件等高技術(shù)領(lǐng)域,。當產(chǎn)品用在關(guān)鍵的核心部件時,,如果存在虛標鋁合金中元素含量的情況,極易造成各種質(zhì)量問題,,特別是用在航天航空中,,會造成更大的質(zhì)量事故,而這些問題僅從外觀并無法作出正確判斷,,所以必須重視鋁合金中各種合金元素含量的檢測,。
硅鋁合金材料由于硅含量較高,因而對這類材料進行化學分析時 要格外注意溶樣和測定方式?,F(xiàn)行的標準中,,測定方法種類較多。其中《鋁及鋁合金化學分析方法》(GB/T 20975.5-2020)中第5部分和第25部分分別采用了分光光度法,、重量法以及電感耦合等離子發(fā)射光譜法(ICP-OES)對Si元素進行測定,。ICP-OES技術(shù)作為一種高精度、高靈敏度,、高通量的元素分析技術(shù),,已經(jīng)成為合金樣品中元素含量測定的主流方法之一。相比于傳統(tǒng)的元素分析技術(shù),,ICP-OES技術(shù)具有更高的分析速度和精度,,可以同時測定多種元素。因此在分析高硅鋁中硅元素,,可以同時對其他元素含量進行分析測定,,從而大大提高了分析效率,。
本文參考鋁及鋁合金化學分析方法中堿溶法并結(jié)合EXPEC 6500D型ICP-OES對高硅鋁合金中的銅、鋅,、鉛,、鎘、鈹,、鋇,、鎳、鉻元素含量進行測試,,測試數(shù)據(jù)具有較好的平行性和準確性,,可以作高硅鋁合金的的測試分析方法。
關(guān)鍵詞:合金,;鋁合金,;ICP-OES;堿溶,;硅
實驗部分
儀器
表1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
表2 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀檢測參數(shù)
試劑及標準品
試劑:優(yōu)級純硝酸,、優(yōu)級純鹽酸、氫氧化鈉(>99.9%),;
純水:18.2 MΩ·cm去離子水,;
標準溶液:Si、Cu,、Mn,、Cr、Cd,、Fe,、Mg、Zn,、Ga,、Pb、Ti,、V,、Be、P,、Ni,、W、Mo,、Nb,、Co、Ai單元素標準溶液,,1000 μg/mL,,國家有色金屬研究院,。
樣品前處理
準確稱量樣品0.1 g置于聚四氟乙烯燒杯中,加入20ml 10% NaOH置于電熱板上加熱消解,,待樣品消解后,,依次加入10 ml 1:1 HCl、10 ml 1:1 HNO3,,搖勻后定容至100 ml,,待測。
精密度測試
對ZBY5061的7個平行樣分別測試,,其結(jié)果精密度 RSD%<1.5%,,精密度較好,可以用于實際樣品分析,。
表5 樣品精密度數(shù)據(jù)(%)
準確度測試
利用上述方法對ZBY5061 硅鋁樣品進行測試,測定值與標準值對比,,其絕對差值滿足標準GB/T 20975.25-2020要求的再現(xiàn)性,,表明測試結(jié)果準確可靠。
表6 ZBY5061樣品測試結(jié)果及絕對偏差(單位:%)
結(jié)論
上述實驗結(jié)果表明, 采用標準配置EXPEC 6500D型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定硅鋁合金樣品中的元素含量,,該方法對研究鋁合金材料的性能具有重要意義,。測定結(jié)果表明:待測元素的方法檢出限為0.00001%~0.00082%,精密度<1.5%,,精密度較好,,其測定的絕對誤差滿足國標GB/T 20975.25-2020要求再現(xiàn)性限。該方法快速,、數(shù)據(jù)可靠性高,,可以廣泛的應(yīng)用在硅鋁合金含量的檢測工作中。
附錄
設(shè)備與耗材方案
一,、EXPEC 6500D 標準進樣系統(tǒng)配置詳情
二,、試劑及標準品