碘（I）是一種天然存在的非金屬元素,，在自然界主要以碘離子（Iodine,，I-）和碘酸鹽（iodate,，IO3-）,，以及少量的可溶性有機(jī)碘的形態(tài)存在于海水中,。海水中的碘,，以及通過海水積累在海鮮魚類、貝類及海藻等海產(chǎn)品中的碘，形成了天然碘的來源,。膳食途徑是普通人群攝入碘的主要途徑,。碘攝入過少會引起碘缺乏疾病，表現(xiàn)為甲狀腺腫大,、甲狀腺功能減退等諸多疾病,，碘攝入過多也會引起甲狀腺功能亢進(jìn)、甲狀腺功能減退等疾病,，因此需要準(zhǔn)確評估膳食,、飲水等碘含量以保障合理的碘攝入。

特醫(yī)食品是特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品的簡稱,，是指為了滿足消化吸收障礙,、進(jìn)食受限、代謝紊亂或者特定疾病狀態(tài)人群對營養(yǎng)素或者膳食的特殊要求,，專門加工配制而成的配方食品,。因此，對為特殊人群準(zhǔn)備的特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品中碘元素的檢測顯得尤為重要,。研究表明碘酸鹽的毒性遠(yuǎn)大于碘離子,，而現(xiàn)有的食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)《食品國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中碘的測定》（GB 5009.267-2020）測定的是食品中總碘的含量，但對不同碘形態(tài)的測定并沒有相關(guān)的國際標(biāo)準(zhǔn),，因此對碘不同形態(tài)化合物含量的測定顯得越來越重要,。

本實(shí)驗(yàn)采用液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用（LC-ICP-MS）的方法，對市售某特醫(yī)食品飲料中碘的兩種形態(tài)化合物含量進(jìn)行測定,。該方法具有適用性強(qiáng),、靈敏度高的特征，可以有效地快速分離和測定痕量的不同形態(tài)的碘的化合物,。

關(guān)鍵詞：LC-ICP-MS,，碘形態(tài)，特殊醫(yī)療食品,，飲料,，醫(yī)療、食品

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

表1 液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

表2 電感耦合等離子質(zhì)譜儀檢測參數(shù)

試劑與標(biāo)準(zhǔn)溶液

      一級水：18.2 MΩ·cm去離子水,；

      氨水：25％～28％,，電子級；

      硝酸：67~70%,，G3級,；

      四甲基氫氧化銨（TMAH）：25%，色譜級,；

      碘和碘酸鉀溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),。

樣品前處理

      準(zhǔn)確稱取0.1g某市售特醫(yī)食品飲料樣品,，用移液槍準(zhǔn)確加入5mL提取液，搖勻后,，將混合液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中,。用一級水準(zhǔn)確定容至刻度，混合均勻后,，用0.45μm的濾膜過濾后待上機(jī)測試,，制備三組平行樣品溶液，命名為特醫(yī)食品-1,、特醫(yī)食品-2,、特醫(yī)食品-3。按照同一方法制備空白溶液,。

色譜分離

      圖1給出了20μg/L標(biāo)點(diǎn)的色譜分離圖譜,，如圖1中所示，可以區(qū)分兩種碘形態(tài),，兩種碘形態(tài)的保留時間見表4,。

圖1碘形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖

表4 兩種碘形態(tài)的保留時間

標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

      在表3所示的濃度范圍內(nèi)，兩種碘形態(tài)線性相關(guān)系數(shù)值均大于0.999,，表明線性良好,，標(biāo)準(zhǔn)曲線如下圖2所示。連續(xù)測定7份樣品空白,，按所得測定值的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對應(yīng)的樣品濃度作為方法檢出限，10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對應(yīng)的樣品濃度作為方法定量限,，結(jié)果見表5,。

圖2 兩種碘形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

表5 六種砷形態(tài)線性相關(guān)系數(shù)、方法檢出限和定量限

精密度測試

      測定3份樣品溶液,，樣品數(shù)據(jù)及精密度數(shù)據(jù)見表6,，由表可知RSD≤1.1%。

表6 樣品精密度測試結(jié)果

加標(biāo)回收率測試

      對樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率測試,，每個樣品按照元素形態(tài)含量選擇合適的濃度進(jìn)行加標(biāo),，加標(biāo)樣品平行制備三份，結(jié)果見表7,，每個樣品的加標(biāo)回收率都在105%~109%之間,，且RSD≤1.8%。

表7 樣品加標(biāo)回收率測試結(jié)果

提取率

      使用上述方法,，對某市售特醫(yī)食品飲料總碘和兩種碘形態(tài)的含量進(jìn)行測定,，飲料樣品中總碘的含量分別為223.0μg/kg和233.2μg/kg，計(jì)算回收率為104.6%,，表明上述測兩種碘形態(tài)的方法提取率良好,。

結(jié)論

      本實(shí)驗(yàn)采用液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用的方法,，對市售某特醫(yī)食品飲料中碘的兩種形態(tài)化合物含量進(jìn)行測定，該方法可以在15分鐘以內(nèi)較好地將特醫(yī)食品飲料中的兩種碘形態(tài)進(jìn)行分離,，兩種碘形態(tài)線性相關(guān)系數(shù)值均大于0.999,，IO3-和I-的方法檢出限分別為16.2μg/kg和53.9μg/kg，精密度RSD均小于等于1.1%,，加標(biāo)回收率在105%~109%之間,，準(zhǔn)確度RSD均小于等于1.8%，提取率為104.6%,。說明上述方法可以有效分離兩種碘形態(tài),，快速準(zhǔn)確的測定特醫(yī)食品飲料中的痕量IO3-與I-。

設(shè)備與耗材方案

一,、液相聯(lián)用系統(tǒng)-有機(jī)砷制劑配置詳情