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譜育科技 | 超級微波消解-ICP-OES法在氧化鋁材料中的元素分析應(yīng)用
氧化鋁是鋁的穩(wěn)定氧化物,，化學(xué)式為Al2O3。主要有3種晶型：α-Al2O3,、β-Al2O3,、γ-Al2O3。其中結(jié)構(gòu)不同性質(zhì)也不同,，在1300℃以上的高溫時幾乎完全轉(zhuǎn)化為α-Al2O3,。氧化鋁中雜質(zhì)元素氧化物的存在會顯著影響氧化鋁產(chǎn)品的性能。因此,，對氧化鋁中雜質(zhì)元素含量的檢測具有十分重要的意義,。
在行業(yè)標準《氧化鋁化學(xué)分析方法 雜質(zhì)元素含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》（YS/T 630-2016）中，樣品前處理選擇用普通微波消解或高壓反應(yīng)釜,，以硫酸高溫條件下消解,。然而普通微波消解反應(yīng)溫度低，取樣量受限,，不能保證所有構(gòu)型氧化鋁都能實現(xiàn)徹底消解,，高壓反應(yīng)釜存在消解時間過長，且容易導(dǎo)致污染等問題,。
本文前處理選用超級微波消解儀,，α-氧化鋁采用硝酸：硫酸：磷酸（2:1:3）混酸進行消解，γ-氧化鋁采用硝酸：水（1:1）進行消解,，超級微波消解法減小了酸使用量,，消解效果達到無色澄清透明溶液狀態(tài)且靜止24h溶液沒有沉淀析出。分析儀器選擇電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）對樣品中多種元素含量進行測試,。
一,、樣品消解
1、實驗儀器：EXPEC 790S 超級微波消解系統(tǒng)
2,、消解程序
3,、消解效果
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0.1g α-氧化鋁 樣品
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0.5g γ-氧化鋁 樣品
二、實驗結(jié)果
1,、實驗儀器：EXPEC 6500D型 ICP-OES 全譜直讀光譜儀
2,、α-氧化鋁樣品測試結(jié)果
樣品精密度測試采用6個平行樣分別測定,，其結(jié)果精密度 RSD%<1.04%。對樣品進行加標回收率測定,，按照元素含量選擇合適的濃度進行加標,，元素的加標回收率都在99~102%之間。
3,、γ-氧化鋁樣品測試結(jié)果
樣品精密度測試采用6個平行樣分別測定,，其結(jié)果精密度 RSD%<2.13%。對樣品進行加標回收率測定,，按照元素含量選擇合適的濃度進行加標,，元素的加標回收率都在98~104%之間。
三,、實驗結(jié)果
結(jié)果表明,，超級微波消解儀能夠?qū)?alpha;-氧化鋁和γ-氧化鋁類樣品徹底消解，定容后消解液達到無色澄清透明溶液狀態(tài),。本文所建立標準曲線的線性系數(shù)均大于0.999,，樣品測試具有較好的穩(wěn)定性和準確性。證明超級微波消解結(jié)合電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）方法適合氧化鋁類材料中雜質(zhì)元素測定,。