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雜質(zhì)無所遁形 | 譜育科技ICP-OES在銅合金分析中的應(yīng)用
銅材料具有較好的導(dǎo)電,、導(dǎo)熱性、良好的耐腐蝕性和加工性能,,因此在工業(yè)上廣泛應(yīng)用,。純銅中雜質(zhì)含量是確定產(chǎn)品牌號的一項關(guān)鍵指標(biāo)。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)具有靈敏度高,、線性范圍寬,、檢出限低、可實現(xiàn)多元素的同時測定等優(yōu)點,,已廣泛應(yīng)用于金屬材料雜質(zhì)元素的定性和定量分析,。
本文參考國家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 5121.27.20-2008銅及銅合金化學(xué)分析方法 第27部分:電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》,測定銅合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的Zn,、Ni,、Al、 Fe,、Mn,、Si、Sn,、P,、Bi、Sb,、As,、Pb、S,、Mg,,對譜育科技EXPEC 6100D電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)進(jìn)行驗證。
實驗部分
一,、實驗儀器
· EXPEC 6100D 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)
二,、實驗樣品
· 鋁青銅GBW02119
· 鋅白銅BZn18-26
樣品消解:按照國標(biāo)要求進(jìn)行樣品稱量,、消解、定容操作,。
銅基體處理:稱取10g高純銅粉(Cu≥99.99%)消解后,,配置成100g/L銅基體,作為基體儲備液使用,。
三,、標(biāo)液配制
主含量測定,按照表1配置標(biāo)準(zhǔn)曲線,。
表1 樣品主量元素標(biāo)準(zhǔn)溶液梯度(單位:mg/L)

微量元素的測定,,使用銅基體溶液進(jìn)行匹配,使標(biāo)準(zhǔn)溶液中的銅量與測試液中銅量基本一致,,并制備25種元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液,。配置濃度見表2。
表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度(單位:mg/L)
四,、儀器參數(shù)
EXPEC 6100D ICP-OES的工作參數(shù)見表3,。
表3 ICP-OES儀器參數(shù)

五、實驗結(jié)果
方法檢出限
選擇被測元素合適的分析譜線,,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,,結(jié)果可知線性系數(shù)R>0.9995,線性較好,。各個元素的方法檢出限如圖1,均滿足國標(biāo)技術(shù)要求,。

圖1 各元素方法檢出限
樣品測定
用ICP-OES分析系統(tǒng)消解標(biāo)準(zhǔn)樣品鋁青銅GBW02119,、鋅白銅BZn18-26進(jìn)行測定并與標(biāo)準(zhǔn)值對比,其所有元素的測試結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)范圍之內(nèi),,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,。并重復(fù)測定7次計算其平行性,其重復(fù)性也全部滿足國標(biāo)的方法要求,。結(jié)果如表4,、5所示。
表4 鋁青銅各元素平行性測定值(n=7)

表5 鋅白銅各元素平行性測定值結(jié)果 (n=7)
六,、實驗結(jié)論
本文采用國標(biāo)GB/T 5121.27.20-2008并使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對EXPEC 6100D ICP-OES進(jìn)行驗證,。其結(jié)果表明,線性系數(shù)R>0.9995,,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定結(jié)果在證書范圍內(nèi),,測試結(jié)果重復(fù)性滿足國標(biāo)要求,測定數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠,。因此譜育科技EXPEC 6100D ICP-OES滿足銅合金中元素的分析測定,。