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譜育科技高通量超級(jí)微波消解系統(tǒng),，助力巖石礦物樣品處理
巖石樣品由于種類的復(fù)雜性和難溶性,，其前處理是測(cè)試準(zhǔn)確性的重要前提,。目前對(duì)巖石樣品的前處理溶樣方法有敞開(kāi)式酸溶、高溫堿熔,、高壓密閉消解,、普通微波消解、超級(jí)微波消解等,。傳統(tǒng)的消解手段,，消解溫度低，平行性差,，并且通量越高的普通微波,，消解的溫度和壓力越低。
高通量超級(jí)微波消解系統(tǒng)是在密閉反應(yīng)腔中預(yù)加入40-100Bar的惰性氣體,，通過(guò)超高效的微波直接耦和波導(dǎo)設(shè)計(jì),，實(shí)現(xiàn)了300℃的溫度，以及200bar超高壓力，同時(shí)最大通量可以達(dá)到80位,，以實(shí)現(xiàn)樣品的高效消解,。
本文使用高通量的超級(jí)微波消解系統(tǒng)對(duì)巖石質(zhì)控樣品進(jìn)行消解后，用ICP-OES與ICP-MS測(cè)試元素的含量,，考察高通量超級(jí)微波消解儀消解巖石樣品后的樣品平行性,。
01 樣品信息
1.1 樣品名稱
· 石英砂巖GBW07106（GSR-4）
· 頁(yè)巖GBW07107（GSR-5）
· 花崗片麻巖GBW07121（GSR-14）
02 儀器及試劑
2.1 儀器
· EXPEC 796 高通量超級(jí)微波消解系統(tǒng)
· EXPEC 6100D ICP-OES
· SUPEC 7000型 ICP-MS
· 趕酸儀
2.2 試劑
試劑：硝酸,、氫氟酸,、鹽酸，均為優(yōu)級(jí)純
純水：18.2 MΩ·cm 去離子水
03 實(shí)驗(yàn)步驟
3.1樣品前處理
· 稱量0.05 g巖石樣品（精確至0.001g）于消解管中,，加入2 mL硝酸,，2 mL氫氟酸，放入微波消解儀內(nèi),，按照下表的微波升溫程序加熱,，冷卻后轉(zhuǎn)移趕酸儀，200℃趕酸至近干,，取下,，稍冷卻后加入王水（1+1）5 mL，加蓋,，置于趕酸儀上140℃浸取10 min后,，取下冷卻。定容至 50 mL帶塞聚乙烯試管中定容,，待上機(jī)測(cè)試,。相同方法制備空白和平行樣。
· 預(yù)加壓2 MPa,，冷卻溫度設(shè)置為60℃,，升溫程序如下：
— 超級(jí)微波升溫程序 —
— 消解效果 —
3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線
用精密移液器分別量取單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的混標(biāo)稀釋得到的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度見(jiàn)下表：
— ICP-MS 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度 —
— ICP-OES 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度 —
04 分析結(jié)果
4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限
4.1.1 ICP-MS標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限
在下表所示的濃度范圍內(nèi),，所有待測(cè)元素線性相關(guān)系數(shù)值均大于0.9993。以過(guò)程空白連續(xù)分析11次所得測(cè)定值的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差×稀釋倍數(shù)作為方法檢出限,，各元素方法檢出限見(jiàn)下圖,。所測(cè)元素的測(cè)試檢出限均滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)試要求。
— ICP-MS方法檢出限 —
4.1.2 ICP-OES標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限
在下表所示的濃度范圍內(nèi),，根據(jù)譜線強(qiáng)度和受干擾情況選擇合適的譜線，所有待測(cè)元素線性相關(guān)系數(shù)值均大于0.9998。以過(guò)程空白連續(xù)分析11次所得測(cè)定值的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差×稀釋倍數(shù)作為方法檢出限,，各元素方法檢出限見(jiàn)下圖,。所測(cè)元素的測(cè)試檢出限均滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)試要求。
— ICP-OES方法檢出限 —
4.2 準(zhǔn)確度和精密度測(cè)試
每一個(gè)樣品同時(shí)做6個(gè)平行,，其結(jié)果間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.2%-6.2%之間，均高于相關(guān)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)的要求,。樣品所測(cè)得的結(jié)果也在標(biāo)準(zhǔn)證書(shū)要求的誤差范圍內(nèi),，其中回收率見(jiàn)下表：
— 標(biāo)準(zhǔn)樣品準(zhǔn)確度和精密度測(cè)試結(jié)果 —
★標(biāo)注的數(shù)值為參考值
05 結(jié)論
通過(guò)高通量超級(jí)微波消解儀對(duì)巖石樣品進(jìn)行消解，并對(duì)3種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定,。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)看,，超級(jí)微波消解法可以將不同種類巖石進(jìn)行消解，前處理時(shí)間短,，消解通量大,。
本文所建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性系數(shù)均大于0.999，測(cè)試結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.2%-6.2%之間,，回收率在90-110%之間,，與證書(shū)值對(duì)比，結(jié)果具有較好的準(zhǔn)確性,。