便攜氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀是一種常用的分析儀器,,它結(jié)合了氣相色譜和質(zhì)譜兩種技術(shù)的優(yōu)勢(shì),可以用于快速,、準(zhǔn)確地檢測(cè)和識(shí)別樣品中的有機(jī)化合物,。便攜氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀具有體積小,、便于攜帶,、可移動(dòng)性強(qiáng)等特點(diǎn),,適用于現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)和應(yīng)急響應(yīng),。
校準(zhǔn)和標(biāo)定方法:
校準(zhǔn)
校準(zhǔn)是使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)儀器進(jìn)行測(cè)試,以便確定儀器對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的響應(yīng)關(guān)系,。校準(zhǔn)可以保證儀器測(cè)得的濃度準(zhǔn)確可靠,。對(duì)于便攜氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,一般使用單點(diǎn)或多點(diǎn)校準(zhǔn)方法,。
?。?)單點(diǎn)校準(zhǔn)
單點(diǎn)校準(zhǔn)是指使用一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)。通常選用一種或幾種常見(jiàn)的有機(jī)化合物作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),,例如甲醇,、乙醇、正己烷等,。將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋到一定濃度,,用便攜GC-MS進(jìn)行測(cè)試,根據(jù)測(cè)試結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度繪制校準(zhǔn)曲線,。
(2)多點(diǎn)校準(zhǔn)
多點(diǎn)校準(zhǔn)是指使用兩個(gè)或多個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn),。這些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)涵蓋待測(cè)物質(zhì)的可能濃度范圍,,并且具有一定的代表性。將各個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別用便攜GC-MS進(jìn)行測(cè)試,,以得到一系列校準(zhǔn)點(diǎn),,用這些點(diǎn)擬合出一條直線,即為校準(zhǔn)曲線,。
標(biāo)定
標(biāo)定是使用實(shí)際樣品對(duì)儀器進(jìn)行測(cè)試,,以便確定儀器對(duì)實(shí)際樣品的響應(yīng)關(guān)系。標(biāo)定可以保證儀器測(cè)得的成分和濃度與實(shí)際樣品一致,。對(duì)于便攜GC-MS,,一般使用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行標(biāo)定。
?。?)內(nèi)標(biāo)法
內(nèi)標(biāo)法是指在樣品中加入一定量的內(nèi)標(biāo)物,,內(nèi)標(biāo)物不干擾待測(cè)物質(zhì)的測(cè)定。通過(guò)測(cè)量?jī)?nèi)標(biāo)物和待測(cè)物質(zhì)的峰面積或峰高,,可以計(jì)算出待測(cè)物質(zhì)的濃度,。常用的內(nèi)標(biāo)物有苯甲酸,、對(duì)二甲氨基苯甲酸等,。
(2)外標(biāo)法
外標(biāo)法是指用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行測(cè)定,,以得到樣品的響應(yīng)信號(hào)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的響應(yīng)信號(hào)之間的比例關(guān)系,。通過(guò)比較樣品的響應(yīng)信號(hào)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的響應(yīng)信號(hào),,可以計(jì)算出樣品的濃度,。需要注意的是,外標(biāo)法需要使用與待測(cè)樣品相似的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定,,以保證測(cè)得的濃度準(zhǔn)確可靠,。