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液相色譜柱的故障處理方法
閱讀：1927 發(fā)布時(shí)間：2022-8-16氣泡溢出
流動(dòng)相內(nèi)有氣泡,，關(guān)閉泵,，打開(kāi)泄壓閥，打開(kāi)purg鍵,，清洗脫氣,，氣泡不斷從過(guò)濾器冒出，進(jìn)入流動(dòng)相,，無(wú)論打開(kāi)purge鍵幾次,，都無(wú)法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過(guò)濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過(guò)濾器內(nèi)部由于霉菌的生長(zhǎng)繁殖,，形成菌團(tuán),，阻塞了過(guò)濾器，緩沖液難以流暢地通過(guò)過(guò)濾器,，空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過(guò)濾器進(jìn)入流動(dòng)相,。處理過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中，超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小時(shí),，輕輕震蕩幾次,，再將過(guò)濾器用純水清洗幾次，打開(kāi)泄壓閥,，打開(kāi)purge鍵清洗脫氣,，如仍有氣泡不斷從過(guò)濾器冒出，繼續(xù)將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中,，如沒(méi)有氣泡不斷從過(guò)濾器中冒出,，說(shuō)明過(guò)濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞，流動(dòng)相可以流暢地通過(guò)過(guò)濾器,。打開(kāi)泄壓閥,，打開(kāi)泵，流速調(diào)至1.0～3.0ml/min,，純水沖洗過(guò)濾器1小時(shí)左右,。即可將過(guò)濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥,，純甲醇沖洗半小時(shí)即可,。液相色譜柱的故障處理方法
柱壓高
⑴緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi);
?、茦悠肺廴境练e,。處理對(duì)于*種情況先用40～50℃的純水,，低速正向沖洗柱子，待柱壓逐漸下降后,，相應(yīng)提高流速?zèng)_洗,，柱壓大幅度下降后，用常溫純水沖洗,，之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘;對(duì)于第二種情況,，由樣品的沉積引起污染的C18柱，和純水反向沖洗柱子,，換成甲醇沖洗,，接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子，再用換成甲醇沖洗,，然后用純水沖洗,，zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。
無(wú)指示
?、疟妹芊鈮|圈磨損;
?、拼罅繗馀葸M(jìn)入泵體。處理對(duì)于*種情況,，更換密封墊圈;對(duì)于第二種情況,，在泵作用的同時(shí)，用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣,。
不穩(wěn)定
原因系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,，使得兩者不能密封。處理工作中注意觀察流動(dòng)相的量,，保證不銹鋼濾器沉入儲(chǔ)液器瓶底,，避免吸入空氣，流動(dòng)相要充分脫氣,。如為單向閥和閥座之間夾有異物,，拆下單向閥，放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗,。液相色譜柱的故障處理方法
峰分叉
⑴色譜柱被污染;
?、浦^填料塌陷,。處理對(duì)于*種情況，先用純水反向沖洗柱子,，然后換成甲醇沖洗,，接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定)，再換成甲醇沖洗,，然后用純水沖洗,，zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上,。如沖洗后依然出峰不佳，則考慮第二種情況,。對(duì)于第二種情況,，擰開(kāi)柱頭，檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷,。去除硬結(jié)部分(污染的填料),，裝入新填料，滴一滴甲醇,，填料下陷,，再填，用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,，再填平,，滴甲醇，再壓緊反復(fù)幾次,，直至裝滿填平,。柱頭用甲醇沖洗干凈，擦凈柱外壁的填料,，擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上,。
重復(fù)性差
⑴進(jìn)樣閥漏液;
?、萍訕俞槻坏轿?。
⑶液量不足.
處理對(duì)于*種情況更換進(jìn)樣閥墊圈;對(duì)于第二種情況保證加樣針插到底,，注射樣品溶液后須快速,、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài)，以保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確,。日常工作中,，液相色譜儀的保養(yǎng)非常重要，如要注意不要讓空氣進(jìn)入輸液系統(tǒng)和高壓泵中,，儲(chǔ)液器內(nèi)的溶液如長(zhǎng)時(shí)間未用應(yīng)清洗儲(chǔ)液器并更換溶液,，每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈，防止無(wú)機(jī)鹽析出或沉積;樣品的前處理也很重要,，任何樣品都要盡可能地去除雜質(zhì),，*溶解，盡量減少對(duì)色譜柱的污染,，以延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命,，同時(shí)避免注射過(guò)濃的樣品溶液，以免殘留液在進(jìn)樣閥內(nèi)析出固體引起堵塞;色譜柱作好標(biāo)記,，用于不同分析目的的色譜柱不要混用等,。