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氣泡溢出

　　流動相內(nèi)有氣泡，關(guān)閉泵，打開泄壓閥,，打開purg鍵,，清洗脫氣，氣泡不斷從過濾器冒出,，進入流動相,，無論打開purge鍵幾次，都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡,。原因過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長繁殖,，形成菌團，阻塞了過濾器,，緩沖液難以流暢地通過過濾器,，空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進入流動相。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,，超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小時,，輕輕震蕩幾次，再將過濾器用純水清洗幾次,，打開泄壓閥,，打開purge鍵清洗脫氣，如仍有氣泡不斷從過濾器冒出,，繼續(xù)將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,，如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出，說明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團已被硝酸破壞,，流動相可以流暢地通過過濾器,。打開泄壓閥，打開泵,，流速調(diào)至1.0～3.0ml/min,，純水沖洗過濾器1小時左右。即可將過濾器清洗干凈,。關(guān)閉泄壓閥,，純甲醇沖洗半小時即可。液相色譜柱的故障處理方法

　　柱壓高

　?、啪彌_液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi);

　?、茦悠肺廴境练e。處理對于*種情況先用40～50℃的純水,，低速正向沖洗柱子,，待柱壓逐漸下降后，相應提高流速沖洗,，柱壓大幅度下降后,，用常溫純水沖洗,，之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘;對于第二種情況，由樣品的沉積引起污染的C18柱,，和純水反向沖洗柱子,，換成甲醇沖洗，接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子,，再用換成甲醇沖洗,，然后用純水沖洗，zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上,。

　　無指示

　?、疟妹芊鈮|圈磨損;

　　⑵大量氣泡進入泵體,。處理對于*種情況,，更換密封墊圈;對于第二種情況，在泵作用的同時,，用一個50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣,。

　　不穩(wěn)定

　　原因系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物，使得兩者不能密封,。處理工作中注意觀察流動相的量,，保證不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底，避免吸入空氣,，流動相要充分脫氣,。如為單向閥和閥座之間夾有異物，拆下單向閥,，放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗,。液相色譜柱的故障處理方法

　　峰分叉

　　⑴色譜柱被污染;

　?、浦^填料塌陷,。處理對于*種情況，先用純水反向沖洗柱子,，然后換成甲醇沖洗,，接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定)，再換成甲醇沖洗,，然后用純水沖洗,，zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳,，則考慮第二種情況,。對于第二種情況，擰開柱頭,，檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷,。去除硬結(jié)部分(污染的填料)，裝入新填料,，滴一滴甲醇,，填料下陷，再填,，用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,，再填平，滴甲醇,，再壓緊反復幾次,，直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈,，擦凈柱外壁的填料,，擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上。

　　重復性差

　?、胚M樣閥漏液;

　?、萍訕俞槻坏轿弧?/span>

　?、且毫坎蛔?

　　處理對于*種情況更換進樣閥墊圈;對于第二種情況保證加樣針插到底,，注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài),，以保證進樣量的準確,。日常工作中，液相色譜儀的保養(yǎng)非常重要,，如要注意不要讓空氣進入輸液系統(tǒng)和高壓泵中,，儲液器內(nèi)的溶液如長時間未用應清洗儲液器并更換溶液，每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈,，防止無機鹽析出或沉積;樣品的前處理也很重要,，任何樣品都要盡可能地去除雜質(zhì)，*溶解,，盡量減少對色譜柱的污染,，以延長色譜柱的使用壽命，同時避免注射過濃的樣品溶液,，以免殘留液在進樣閥內(nèi)析出固體引起堵塞;色譜柱作好標記,，用于不同分析目的的色譜柱不要混用等。