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差示掃描量熱儀
簡(jiǎn)介
差示掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下,，測(cè)量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。

DSC和DTA儀器裝置相似,，所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補(bǔ)償加熱絲,，當(dāng)試樣在加熱過(guò)程中由于熱效應(yīng)與參比物之間出現(xiàn)溫差ΔT時(shí)，通過(guò)差熱放大電路和差動(dòng)熱量補(bǔ)償放大器,，使流入補(bǔ)償電熱絲的電流發(fā)生變化,，當(dāng)試樣吸熱時(shí),，補(bǔ)償放大器使試樣一邊的電流立即增大;反之，當(dāng)試樣放熱時(shí)則使參比物一邊的電流增大,，直到兩邊熱量平衡,，溫差ΔT消失為止。換句話說(shuō),，試樣在熱反應(yīng)時(shí)發(fā)生的熱量變化,，由于及時(shí)輸入電功率而de到補(bǔ)償，所以實(shí)際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補(bǔ)償?shù)臒峁β手铍S時(shí)間t的變化關(guān)系,。如果升溫速率恒定,，記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關(guān)系

詳細(xì)內(nèi)容
DSC熱分析的一種方法。它是在程序升溫的條件下,，測(cè)量試樣與參比物之間的能量差隨溫度變化的一種分析方法,。差示掃描量熱法有補(bǔ)償式和熱流式兩種。在差示掃描量熱中,，為使試樣和參比物的溫差保持為零在單位時(shí)間所bi需施加的熱量與溫度的關(guān)系曲線為DSC曲線,。曲線的縱軸為單位時(shí)間所加熱量，橫軸為溫度或時(shí)間,。曲線的面積正比于熱焓的變化,。DSC與DTA原理相同，但性能優(yōu)于DTA,，測(cè)定熱量比DTA準(zhǔn)確,，而且分辨率和重現(xiàn)性也比DTA好。它可以用來(lái)研究生物膜結(jié)構(gòu)和功能,、蛋白質(zhì)和核酸構(gòu)象變化等,。

 
分類
1. 功率補(bǔ)償型DSC

2. 熱流型DSC

DSC是動(dòng)態(tài)量熱技術(shù)，對(duì)DSC儀器重要的校正就是溫度校正和量熱校正,。

應(yīng)用
差示掃描量熱法(DSC)是一種熱分析法,。在程序控制溫度下，測(cè)量輸入到試樣和參比物的功率差(如以熱的形式)與溫度的關(guān)系,。差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線,，它以樣品吸熱或放熱的速率，即熱流率dH/dt(單位毫焦/秒)為縱坐標(biāo),，以溫度T或時(shí)間t為橫坐標(biāo),，可以測(cè)定多種熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù)，例如比熱容,、反應(yīng)熱,、轉(zhuǎn)變熱、相圖、反應(yīng)速率,、結(jié)晶速率,、高聚物結(jié)晶度、樣品純度等,。該法使用溫度范圍寬(-175~725℃),、分辨率高、試樣用量少,。適用于無(wú)機(jī)物,、有機(jī)化合物及藥物分析。國(guó)外應(yīng)用熱分析方法測(cè)定藥物純度已見(jiàn)報(bào)道 ,，預(yù)示了該方法良好前景,。