氣相色譜儀儀器的操作要點
1. 參照所屬儀器的說明書擺放好儀器，將有關(guān)插頭對號入座,，接地線要牢固接地。
2. 將層析柱接入氣路,，檢查氣路是否漏氣,，熟悉高壓氣瓶的用法；開總壓閥－>調(diào)節(jié)減壓閥（使壓力為2×10Pa）－>調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥﹑針形閥,，使載氣流速達到所需要求,。
3. 加熱層析柱至所需溫度（波動值< 0.5℃)。加熱進樣器,，使其溫度稍高于樣品組分的高沸點,。加熱檢定器，使其溫度與柱溫相同或稍高,，切勿低于柱溫,，以防樣品蒸氣冷凝污染鑒定器。
4. 打開檢定器溫壓開關(guān),，開動記錄儀放大部件（對氫火焰離子化檢定器是啟動直流放大器）,。調(diào)節(jié)檢定器，使基線穩(wěn)定,，定好零點,，即可開始進樣分析。
5. 樣品為液體時,，可直接用微量注射器由進樣口注入,，若樣品為氣體時，即可用氣體六通閥或直接用注射器進樣。
條件的選擇
在選好色譜柱的前提下,，還應(yīng)注意下述各點：
1. 載氣流速,。用氫作載氣時，一般填充柱之載氣流速為5～10厘米/秒的線性速度,。適當(dāng)?shù)牧魉?，有利于提高分辨率?/div>
2. 進樣的體積與速度。普通填充柱的氣體樣品進樣量為0.1～1毫升,，液體樣品為0.1～2毫升,。進樣體積過大，會使峰形扁平甚至重疊,，有時還會出現(xiàn)畸形峰,，不利于測量面積。此外,，氫火焰離子化檢定器的進樣量應(yīng)比熱導(dǎo)池檢定器小,。至于進樣速度，原則上要求越快越好,，這樣可提高分離效果,，降低進樣誤差。
3. 柱溫,。通常采用與樣品平均沸點相等或高出10度的柱溫為宜,。但是，在氣液色譜中,，流動相以恒溫進入色譜柱時,，將使相似化合物早餾出峰互相重疊，晚餾出峰寬度增加,。若改為單階梯式或多階梯式線性程序升溫方式,，則可大大提高其分辨率。在選擇初步（化合物中低沸點）升溫速率（0.5～6℃/分)和終溫度（化合物中高沸點,，但不高于固定相的沸點）的基礎(chǔ)上,，經(jīng)過試驗就可找出與理想分辨率有關(guān)的柱溫。
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