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泰克瑪AQUATek 100自動(dòng)進(jìn)樣器故意維修方法

1,、滯后體積：

液相色譜儀中滯后體積是指流動(dòng)相混合器到柱頭的體積,，包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積，對(duì)于低壓混合系統(tǒng),，也包括泵體積,。滯后體積較大可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性差、方法移植困難,。通常的液相色譜儀系統(tǒng)中,，滯后體積一般在0.2mL～5mL之間，主要取決于裝置的設(shè)計(jì),。泰克瑪AQUATek 100自動(dòng)進(jìn)樣器故意維修方法

滯后體積中較重要的部分為自動(dòng)進(jìn)樣器的定量環(huán)體積,。只有定量環(huán)體積小于100μL時(shí)，其對(duì)滯后體積的影響才可以近似不計(jì),。當(dāng)定量環(huán)體積較大時(shí),，這種影響將表現(xiàn)出來(lái)。例如,，采用50μL的定量環(huán)時(shí)滯后體積為300μL,，如果改用1mL定量環(huán)，滯后體積將變成1250μL,，這種變化直接影響到色譜分離結(jié)果,。在實(shí)際分離過(guò)程中，液相色譜儀采用的色譜柱較細(xì)時(shí),，必須考慮滯后體積的影響,，解決的辦法為更換較小的定量環(huán)，減小滯后體積,。

2,、樣品瓶過(guò)滿：

如果樣品瓶過(guò)滿，在瓶蓋較緊,、進(jìn)樣量較大的情況下,，可能會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣重復(fù)性變差。其原因?yàn)闃悠菲恐械臉悠繁怀槌鰰r(shí),，蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時(shí)進(jìn)入,，造成部分真空。由于這種真空作用,，注射器不能夠吸取足夠量的樣品體積,。對(duì)于揮發(fā)性稀溶液樣品,，針內(nèi)甚至?xí)霈F(xiàn)氣泡，影響分析工作的正常進(jìn)行,。

有些液相色譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器采用加排空針的方法克服這一問(wèn)題,，但這種方法并不常用。較簡(jiǎn)單的解決辦法為不要使樣品瓶過(guò)滿,。一般裝樣量在樣品瓶的1/2到3/4之間較為適宜,。

3、進(jìn)針深度的調(diào)節(jié)：

樣品量足夠多時(shí),，不必考慮這一問(wèn)題,。但對(duì)于痕量分析而言，液相色譜儀進(jìn)針深度的調(diào)節(jié)問(wèn)題將較為突出,。理想的情況下可以使進(jìn)針深入到接近樣品瓶底部,，這樣可以較大限度地利用樣品。當(dāng)可用的樣品體積,，可以采用微量樣品瓶以增加給定體積樣品的相對(duì)深度。如果進(jìn)針過(guò)深,，可能插入樣品瓶的底部,，甚至導(dǎo)致針尖阻塞。如果進(jìn)針深度不足,，樣品只及針尖部分,，針將不能抽取足夠量的樣品，部分空氣取而代之,。

對(duì)于進(jìn)針深度的調(diào)節(jié),，一般采用機(jī)械或電動(dòng)的方法，目前大部分廠商可以在液相色譜儀色譜工作站上設(shè)置,。無(wú)論采用哪種方法,，實(shí)驗(yàn)之前都必須認(rèn)真調(diào)節(jié)，更換樣品瓶類型時(shí)還需要重新調(diào)整,。