x射線熒光光譜儀常見故障維修與解決方案。
一,、X射線發(fā)生器的高壓開不起來
1.檢查X射線防護(hù)系統(tǒng)面板的位置是否正常以及X射線的警示標(biāo)志是否正常,。
2.檢查內(nèi)循環(huán)水的電導(dǎo)率是否過高記憶內(nèi)循環(huán)水的水位是否過低。若高壓開起來幾分鐘后跳掉則需要檢查是不是內(nèi)循環(huán)水系統(tǒng)的葉輪銹蝕或者過濾網(wǎng)堵塞導(dǎo)致內(nèi)循環(huán)水流量過小,。
3.打開高壓發(fā)生器,，根據(jù)電路圖檢查各個開關(guān)是否正常,、保險(xiǎn)絲有沒有熔斷。
4.檢查X射線光管是否損壞,、與高壓電纜的連接是否正常,。
二、光譜室和樣品室的真空抽不到規(guī)定值
1.檢查樣品室樣品自轉(zhuǎn)裝置上的密封圈有沒有磨損,。
2.檢查光譜室流氣計(jì)數(shù)器的窗膜是否漏氣(檢查方法：將入氣管和出氣管用一根軟管連接,，使流氣計(jì)數(shù)器與外界隔絕，然后抽真空),。
3.檢查真空泵是否故障(將真空泵與光譜室和樣品室的接口拆下并用橡皮塞堵住,，然后抽真空)。
三,、計(jì)數(shù)率不穩(wěn)定
1.檢查流氣計(jì)數(shù)器窗膜導(dǎo)電性是否正常,。
四、2θ掃描時,，發(fā)現(xiàn)峰形不光滑,，有小鋸齒狀
1.檢查晶體的衍射面是否受到污染
五、2θ掃描時只出現(xiàn)噪聲信號,，沒有峰位信號
1.檢查探測器的前置放大電路是否出現(xiàn)故障,。
2.檢查測角儀的θ和2θ的耦合關(guān)系，重新對光,。
光譜室和樣品室的真空抽不到規(guī)定值
X射線熒光光譜儀分為波長色散,、能量色散、非色散X熒光,、全反射X熒光,。X射線熒光光譜儀具有重現(xiàn)性好，測量速度快,，靈敏度高的特點(diǎn),。
光譜室和樣品室的真空抽不到規(guī)定值
故障分析：X射線熒光光譜分析通常在真空光路條件下工作，但光譜室和樣品室有很多部位與外部相連,，可能漏氣的部位很多,。檢查真空故障時，將可能出問題的地方人為分隔為三部分：真空泵,、樣品室,、光譜室，對這三部分逐一檢查以縮小范圍,。
真空泵
將真空泵與光譜室和樣品室的接口拆下并用橡皮塞堵住,，然后抽真空，如果能在幾秒鐘內(nèi)抽到規(guī)定值,，可以排除真空泵出現(xiàn)故障的可能性,。如果能抽到規(guī)定值但時間較長,，可能是真空泵的效率降低，這種情況一般發(fā)生在經(jīng)常分析壓片樣品和油品的儀器上,，粉末或油被吸到真空泵油中,，改變了油的粘度，這時需更換真空泵油,。
樣品室
樣品室最常見的漏氣部位是樣品自轉(zhuǎn)裝置上的密封圈,，樣品測量時通常以0.5轉(zhuǎn)/秒的速度自轉(zhuǎn)，儀器幾年運(yùn)行下來,，樣品自轉(zhuǎn)處的密封圈磨損,，密封效果變差。
光譜室
光譜室最常見的漏氣部位是流氣,，流氣計(jì)數(shù)器安裝在光譜室內(nèi),，有一根入氣管和一根出氣管與外界相通，流氣計(jì)數(shù)器的窗膜很薄,，窗膜漏氣,，就會影響光譜室真空。檢查方法：將入氣管和出氣管用一根軟管連接,，使流氣計(jì)數(shù)器與外界隔絕，然后抽真空,。
檢查真空故障,，在拆卸和安裝時，要小心操作,，不要讓灰或頭發(fā)掉到密封圈上,，以避免產(chǎn)生新的漏氣點(diǎn)，安裝時可以在密封部位涂一點(diǎn)真空油脂,。
標(biāo)簽:X射線熒光光譜儀X射線熒光光譜儀 光譜室和樣品室的真空抽不到規(guī)定值_X射線熒光光譜儀
X射線熒光光譜儀的兩種分析方法
X射線熒光光譜儀具有重現(xiàn)性好,，測量速度快，靈敏度高的特點(diǎn),，分為波長色散,、能量色散、非色散X熒光,、全反射X熒光,。分析對象適用于煉鋼、有色金屬,、水泥,、陶瓷、石油,、玻璃等行業(yè)樣品,。
X射線熒光光譜法有如下特點(diǎn)：
分析的元素范圍廣,，從4Be到92U均可測定；
熒光X射線譜線簡單,，相互干擾少,，樣品不必分離，分析方法比較簡便,；
分析濃度范圍較寬,從常量到微量都可分析,。重元素的檢測限可達(dá)ppm量級，輕元素稍差,；
分析樣品不被破壞,，分析快速，準(zhǔn)確,，便于自動化,。
X射線熒光光譜儀的兩種分析方法介紹：
1、定性分析
不同元素的熒光x射線具有各自的特定波長或能量,，因此根據(jù)熒光x射線的波長或能量可以確定元素的組成,。如果是波長色散型光譜儀，對于一定晶面間距的晶體,，由檢測器轉(zhuǎn)動的2e角可以求出x射線的波長入,，從而確定元素成份。對于能量色散型光譜儀,，可以由通道來判別能量,，從而確定是何種元素及成份。但是如果元素含量過低或存在元素間的譜線干擾時,，仍需人工鑒別,。首先識別出x光管靶材的特征x射線和強(qiáng)峰的伴隨線，然后根據(jù)能量標(biāo)注剩余譜線,。在分析未知譜線時,，要同時考慮到樣品的來源、性質(zhì)等元素,，以便綜合判斷,。
2、定量分析
X射線熒光光譜法進(jìn)行定量分析的根據(jù)是元素的熒光X射線強(qiáng)度Ii與試樣中該元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is為Ci=100%時,，該元素的熒光X射線的強(qiáng)度,。根據(jù)上式，可以采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法,、增量法,、內(nèi)標(biāo)法等進(jìn)行定量分析。但是這些方法都要使標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成與試樣的組成盡可能相同或相似,，否則試樣的基體效應(yīng)是指樣品的基本化學(xué)組成和物理化學(xué)狀態(tài)的變化對X射線熒光強(qiáng)度所造成的影響,?；瘜W(xué)組成的變化，會影響樣品對一次X射線和X射線熒光的吸收,，也會改變熒光增強(qiáng)效應(yīng),。例如，在測定不銹鋼中Fe和Ni等元素時,，由于一次X射線的激發(fā)會產(chǎn)生Nika熒光X射線,，Nika在樣品中可能被Fe吸收，使Fe激發(fā)產(chǎn)生Feka,。測定Ni時,，因?yàn)镕e的吸收效應(yīng)使結(jié)果偏低，測定Fe時,，由于熒光增強(qiáng)效應(yīng)使結(jié)果偏高,。
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