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原子吸收光譜儀使用中常見故障問題及處理

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原子吸收光譜儀是由光源,、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)組成?,F(xiàn)已廣泛用于冶金,、地質(zhì)、采礦,、石油,、輕工、農(nóng)業(yè),、醫(yī)藥,、衛(wèi)生、食品及環(huán)境監(jiān)測等方面的常量及微痕量元素分析,。然而在使用中也經(jīng)常會碰到一些故障,,那么該如何處理呢?

1.故障現(xiàn)象:靈敏度低
a.產(chǎn)生原因:燃燒縫偏離光軸,。
處理方法:用一張白色濾紙放在燃燒頭的上方,,觀察光斑是否在燃燒縫正上方,,若不是,先上下左右調(diào)節(jié)燈的位置,,使燈的能量棒大,,點(diǎn)火狀態(tài)下,吸入銅標(biāo)準(zhǔn)溶液,,前后左右,、上下調(diào)節(jié)燃燒頭的位置,使其吸光度大,。

b.產(chǎn)生原因:毛細(xì)管,、霧化器金屬內(nèi)管被堵,致使試液提升量不足,。
處理方法:用0.5毫米內(nèi)徑毛細(xì)管吸10毫升蒸餾水,,正常值應(yīng)大于4ml/min,若低于4ml/min,,取下毛細(xì)管,、霧化器,用儀器附帶的清洗探針疏通毛細(xì)管和霧化器金屬內(nèi)管,。

c.產(chǎn)生原因:撞氣球位置不當(dāng),,霧化效率下降。
處理方法:可做霧化率實(shí)驗(yàn)來判斷,,用1+1的鹽酸清洗撞氣球,,前后調(diào)節(jié)撞氣球的位置,使銅標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度大,。

d.產(chǎn)生原因:燃燒器狹縫兩端被堵,,不僅使有效光程變短,而且使試液提升量和霧化效率降低,。
處理方法:觀察火焰形狀,,正常為魚尾形,并無斷焰,、鋸齒狀,,用名片紙清通燃燒縫或取下燃燒頭,用1+1鹽酸清洗燃燒縫,。

e.產(chǎn)生原因:燈電流設(shè)置過大,,致使測量靈敏度降低。
處理方法:改變燈電流的設(shè)置,,應(yīng)保持光源有足夠的強(qiáng)度,,并在穩(wěn)定發(fā)射的條件下,盡量減少燈電流,。若空心陰極燈老化變質(zhì),,靈敏度下降,,應(yīng)更換新燈。

f.產(chǎn)生原因:光譜帶選擇過寬,。
處理方法:調(diào)節(jié)狹縫寬度,,光譜帶狹縫越小,靈敏度越高,。

g.產(chǎn)生原因:助燃?xì)饬勘炔贿m當(dāng),。
處理方法:根據(jù)待測元素的特性,選擇相應(yīng)的火焰類型,,富焰型還是貧焰型,,選擇合適的燃?xì)獗取?/p>

h.產(chǎn)生原因:環(huán)境溫度太低,噴霧器無法正常工作,。
處理方法:環(huán)境溫度應(yīng)在l0—30℃之間,,低不得低于5℃,當(dāng)溫度低于5℃時,,低溫高速氣體將使水樣無法霧化,,甚至凝結(jié)成小冰粒??梢蕴岣呤覂?nèi)溫度予以解決,。

2.故障現(xiàn)象:重現(xiàn)性差
a.產(chǎn)生原因:火焰不穩(wěn)定。
處理方法:觀察火焰有無跳焰,、斷焰,擺動和異常顏色,,清洗燃燒系統(tǒng)(含燃燒頭,、霧化器、撞氣球),,同時檢查乙炔,、空氣質(zhì)量以及壓力是否穩(wěn)定。當(dāng)乙炔的壓力降至5kg/cm2,,丙酮的揮發(fā)將使火焰發(fā)紅,,使結(jié)果不穩(wěn)定,此時,,應(yīng)更換新瓶,。

b.產(chǎn)生原因:噴霧器不暢通,樣品提升量變化大,。
處理方法:觀察水噴霧狀態(tài)有無強(qiáng)弱變化,,清晰探針清通后在點(diǎn)火狀態(tài)下用5%硝酸水溶液進(jìn)樣lOmin。

c.產(chǎn)生原因:廢液排泄不暢,,廢液停留在霧化室內(nèi)妨礙了試液的提升和霧化,。
處理方法:檢查排廢液的管路是否阻塞,,根據(jù)堵塞的實(shí)際情況,注入(3%V/V)鹽酸或3%硝酸充分沖洗后再用水洗凈,。

d.產(chǎn)生原因:樣品處理不,。
處理方法:觀察測試液有無明顯的沉淀物或懸浮顆粒物,重新配置樣品試液,。

3.故障現(xiàn)象:點(diǎn)火困難甚至點(diǎn)不著
產(chǎn)生原因:乙炔管路有空氣,,燃燒狹縫堵塞,有難熔沉積物,,高壓點(diǎn)火電極與燃燒縫距離較遠(yuǎn),,噴火嘴堵死,乙炔流量減少或流不出,,氣體壓力不夠,,空氣濕度太大。
處理方法:試點(diǎn)火操作數(shù)次,,讓乙炔重新充滿管道,。按靈敏度低l.4的方法清潔燃燒頭,準(zhǔn)直點(diǎn)火電極,,查所用氣體是否正確,,壓力是否足夠。正常壓力應(yīng)為0.8kg/cm2,,確保點(diǎn)火電極和燃燒器是干燥的,,可用吹風(fēng)機(jī)吹干燃燒器頭。

4.故障現(xiàn)象:燃燒器回火
產(chǎn)生原因:沒有遵守開助燃?xì)?rarr;燃?xì)?rarr;點(diǎn)火的先后順序,,熄滅順序?yàn)橄汝P(guān)燃?xì)?,待火熄滅后再關(guān)助燃?xì)狻?br />處理方法:應(yīng)鎮(zhèn)定地迅速關(guān)閉燃?xì)猓缓箨P(guān)閉助燃?xì)?,切斷儀器的電源,。若回火引燃了供氣管道及附近物品時,應(yīng)采用二氧化碳滅火器滅火,。

5.故障現(xiàn)象:靜態(tài)噪聲過大
產(chǎn)生原因:電源電壓過高或過低,,空心陰極燈發(fā)射強(qiáng)度較弱,放電不正常,,燈電流太小,。選擇測量條件時,標(biāo)尺擴(kuò)展過大,,周圍有強(qiáng)電磁場或高頻干擾,。
處理方法:調(diào)整電源電壓、燈電流或更換新燈。采用標(biāo)尺擴(kuò)展的目的是為了提高測定的靈敏度,,但如果靈敏度太高,,穩(wěn)定性就會降低,可適當(dāng)調(diào)整標(biāo)尺擴(kuò)展的倍數(shù),。關(guān)掉周圍的強(qiáng)磁場,。

6.故障現(xiàn)象;能量指示“不足”負(fù)高壓超上限,、光譜儀未找尋到能量或光束被擋
產(chǎn)生原因:燈沒有點(diǎn)亮,,燈位上的元素?zé)魶]裝或裝錯,燈座接觸不良,,元素?zé)衾匣?,光路有障礙物擋光,波長偏差大,,前置放大器電路出現(xiàn)故障,,燈位不準(zhǔn)入射光斑偏離,物鏡,、透鏡等光學(xué)元件玷污,。
處理方法:安裝正確的燈,用擦鏡紙擦拭光學(xué)鏡頭,,準(zhǔn)直光路系統(tǒng),,更換新燈。
原子吸收光譜儀

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