實(shí)驗(yàn)中要注意正確使用操作檢測器,,避免出現(xiàn)可能導(dǎo)致檢測器損壞的因素,。熱導(dǎo)池中的關(guān)鍵熱導(dǎo)原件是用鎢錸絲做的,鎢錸絲直徑一般只有15——30µm,,材料又比較容易氧化,。氧化或受污染后,電阻值發(fā)送變化或斷損,,造成熱導(dǎo)池測量電橋的對稱性被破壞,,致使儀器無法正常工作。將引起熱導(dǎo)元件損壞的因素及注意事項(xiàng)歸納如下,。
氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測器的故障預(yù)防
1 熱導(dǎo)池接并聯(lián)雙氣路應(yīng)用時,,必須同時并聯(lián)裝上兩根色譜柱,兩路都要同時通載氣,,如果只裝一根柱,,而另一路不裝柱不通載氣,那么一通電源就會將鎢絲元件燒壞,。
2 氣相色譜儀停機(jī)后,,外界空氣往往會返進(jìn)熱導(dǎo)池和柱系統(tǒng),因此必須在開機(jī)時要先通載氣10min以上再通電,;停機(jī)時間越長,,那么重新開機(jī)時先通載氣的時間也越長,,否則系統(tǒng)中殘留的空氣中氧氣會將鎢錸絲元件氧化或燒斷。
3 熱導(dǎo)檢測器使用的載氣純度必須4個9以上(99.99%),,忌載氣中含氧量高,,載氣不純將會影響熱導(dǎo)元件的使用壽命,也會降低檢測靈敏度,,所以載氣必須脫氧凈化,。化學(xué)活性樣品組分如酸和鹵代化合物可能損壞熱絲,,盡可能避免這些化合物,,將延長熱絲壽命。
4 在更換裝色譜柱時,,必須檢漏,氣密性,,色譜柱連接處漏氣將會造成熱導(dǎo)元件損壞,,色譜柱出口端必須填裝好玻璃棉和不銹鋼絲網(wǎng),,避免柱載體吹入TCD,。
5 在多次進(jìn)樣分析后,應(yīng)及時更換進(jìn)樣器上的硅膠膠墊,,如果待到硅橡膠墊被多次注射針扎破漏氣時再更換舊遲了,,因?yàn)楣柘鹉z墊一漏,,載氣漏出,,空氣漏進(jìn),,熱導(dǎo)元件就會燒壞,。分析過程中更換硅橡膠墊時,必須將熱導(dǎo)電源關(guān)斷后,,再迅速換墊,,換好后必須通載氣幾分鐘后才能再通熱導(dǎo)池電源,。
6 氣體進(jìn)樣時用平面六通閥,六通閥的位置必須停在兩個位置,,不能將閥旋停在中間位置,。因?yàn)橹虚g位置是六通閥將載氣切斷不通,,這是很危險的,,容易導(dǎo)致熱導(dǎo)池中因不通載氣而損壞。
7 色譜柱高溫老化時,,必須將熱導(dǎo)池電源關(guān)斷,,熱導(dǎo)池溫控關(guān)斷,,并且將柱出口連接熱導(dǎo)池進(jìn)口的接頭處斷開,,讓高溫老化的載氣流入柱箱內(nèi),,這樣可避免因柱子老化而誤入熱導(dǎo)池及鎢錸絲元件,。
8 熱導(dǎo)池橋電流的設(shè)定,,必須比被分析試樣組分的高沸點(diǎn)高20——30℃,,避免試樣中高沸點(diǎn)組分冷凝在熱導(dǎo)池中和污染鎢錸絲元件。
9 熱導(dǎo)池橋電流的設(shè)定,,必須考慮所用載氣的種類、工作溫度和鎢錸絲元件的冷阻。原則:①輕載氣(氫氣,、氦氣)橋電流可大,重載氣(氮?dú)?、空氣)橋電流必須??;②熱?dǎo)池工作溫度高,,橋電流應(yīng)減小,,工作溫度低,,橋電流可增加,;③各氣相色譜儀廠家熱導(dǎo)池鎢錸絲元件電阻值是不同的,因此,,使用橋電流大小也不同,。元件電阻值大的,,橋電流就應(yīng)設(shè)定小些,具體橋電流設(shè)定可看說明書,。
雖然TCD的靈敏度隨電流的增加而增大,但是大的電流狀態(tài)下持續(xù)分析會縮短燈絲壽命,。