1 儀器內(nèi)部的吹掃,、清潔
氣相色譜儀停機(jī)后,打開儀器的側(cè)面和后面面板,,用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)儀器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃,,對(duì)積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,,對(duì)儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗,,對(duì)水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭,對(duì)不能清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理,,對(duì)非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔,,如甲苯,、丙酮等。注意,,在擦拭儀器過程中不能對(duì)儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染,。
2 電路板的維護(hù)和清潔
氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前,切斷儀器電源,,首先用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)電路板和電路板插槽進(jìn)行吹掃,,吹掃時(shí)用軟毛刷配合對(duì)電路板和插槽中灰塵較多的部分進(jìn)行仔細(xì)清理。操作過程中盡量戴手套操作,,防止靜電或手上的汗?jié)n等對(duì)電路板上的部分元件造成影響,。
吹掃工作完成后,應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的使用情況,,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對(duì)電路板上沾染有機(jī)物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,,電路板接口和插槽部分也要進(jìn)行擦拭,。
3 進(jìn)樣口的清洗
用于有機(jī)物和高分子化合物定量分析的氣相色譜儀一般采用分流進(jìn)樣,毛細(xì)管色譜柱,。根據(jù)儀器的生產(chǎn)廠家和型號(hào)的不同,,進(jìn)樣口的分流控制系統(tǒng)一般有EPC控制分流和手動(dòng)控制分流兩種情況。
在檢修時(shí),,對(duì)氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管,、分流平板,進(jìn)樣口的分流管線,,EPC等部件分別進(jìn)行清
洗是十分必要的,。
玻璃襯管和分流平板的清洗:從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),,移取過程不要?jiǎng)潅r管表面,。如果條件允許,可將初步清理過的玻璃襯管在有機(jī)溶劑中用超聲波進(jìn)行清洗,,烘干后使用,。也可以用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑直接清洗,,清洗完成后經(jīng)過干燥即可使用,。
分流平板為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘干后使用,。也可以選擇合適的有機(jī)溶劑清洗:從進(jìn)樣口取出分流平板后,,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進(jìn)行清洗,,烘干后使用,。
分流管線的清洗:氣相色譜儀用于有機(jī)物和高分子化合物的分析時(shí),,許多有機(jī)物的凝固點(diǎn)較低,樣品從氣化室經(jīng)過分流管線放空的過程中,,部分有機(jī)物在分流管線凝固,。
氣相色譜儀經(jīng)過長時(shí)間的使用后,分流管線的內(nèi)徑逐漸變小,,甚至被堵塞,。分流管線被堵塞后,儀器進(jìn)樣口顯示壓力異常,,峰形變差,,分析結(jié)果異常。在檢修過程中,,無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現(xiàn)象,,都需要對(duì)分流管線進(jìn)行清洗。分流管線的清洗~般選擇丙酮,、甲苯等有機(jī)溶劑,,對(duì)堵塞嚴(yán)重的分流管線有時(shí)用單純清洗的方法很難清洗干凈,需要采取一些其他輔助的機(jī)械方法來完成,??梢赃x取粗細(xì)合適的鋼絲對(duì)分流管線進(jìn)行簡單的疏通,然后再用丙酮,、甲苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗,。由于事先不容易對(duì)分流部分的情況作出判斷,對(duì)手動(dòng)分流的氣相色譜儀來說,,在檢修過程中對(duì)分流管線進(jìn)行清洗是十分必要的,。
對(duì)于EPC控制分流的氣相色譜儀,由于長時(shí)問
使用,,有可能使一些細(xì)小的進(jìn)樣墊屑進(jìn)入EPC與氣體管線接口處,,隨時(shí)可能對(duì)EPC部分造成堵塞或造成進(jìn)樣口壓力變化。所以每次檢修過程盡量對(duì)儀器EPC部分進(jìn)行檢查,,并用甲苯,、丙酮等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗,然后烘十處理,。
由于進(jìn)樣等原因,,進(jìn)樣口的外部隨時(shí)可能會(huì)形成部分有機(jī)物凝結(jié),可用脫脂棉蘸取丙酮,、甲苯等有機(jī)物對(duì)進(jìn)樣口進(jìn)行初步的擦拭,,然后對(duì)擦不掉的有機(jī)物先用機(jī)械方法去除,注意在去除凝固有機(jī)物的過程中一定要小心操作,,不要對(duì)儀器部件造成損傷,。將凝固的有機(jī)物去除后,,然后用有機(jī)溶劑對(duì)儀器部件進(jìn)行仔細(xì)擦拭。
4 TCD和FID檢測器的清洗
TCD檢測器在使用過程中可能會(huì)被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染,。TCD檢測器一旦被污染,,儀器的基線出現(xiàn)抖動(dòng)、噪聲增加,。有必要對(duì)檢測器進(jìn)行清洗,。HP的TCD檢測器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下:關(guān)閉檢測器,,把柱子從檢測器接頭上拆下,,把柱箱內(nèi)檢測器的接頭用死堵堵死,將參考?xì)獾牧髁吭O(shè)置到20~30 ml/min,,設(shè)置檢測器溫度為400℃,,熱清洗4—8 h,降溫后即可使用,。