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就氣相色譜儀談?wù)劤R?jiàn)故障及常用維護(hù)
影響分析儀器的可持續(xù)運(yùn)行主要因素有:
1.易損件清理更換不及時(shí);
2.硬件使用不科學(xué);
3.儀器本身選購(gòu)及配置不當(dāng)。
以下就氣相色譜儀談?wù)劤R?jiàn)故障及常用維護(hù):
在使用氣相色譜儀時(shí)(以下主要以配有分流進(jìn)樣口和氫火焰檢測(cè)器的氣相色譜儀為例),,使用者經(jīng)常做的對(duì)儀器結(jié)構(gòu)有改變的行為莫過(guò)于換柱了,雖然換柱和扎針一樣,,都是氣相色譜工作者的基本功,,但是至少有一半的問(wèn)題與之相關(guān)。
問(wèn)題1:漏氣進(jìn)樣墊漏氣,,接柱的固定螺絲漏氣,,尤其是使用填充柱而又采用硅石墨墊更會(huì)如此。如果用橡膠圈好些,,但是不需用,,需要定期更換。毛細(xì)柱由于采用石墨墊圈則漏氣問(wèn)題相對(duì)好些,。
問(wèn)題2:固定位置不準(zhǔn):這是制約靈敏度的一個(gè)關(guān)鍵點(diǎn),。填充柱由于是剛性的,尺寸形狀固定,,在換裝時(shí)一般容易掌握,。常出問(wèn)題的是毛細(xì)柱,由于其本身柔性,,在進(jìn)樣口和檢測(cè)器內(nèi)的長(zhǎng)度*由使用者個(gè)人掌握,,如果把握不準(zhǔn),會(huì)成為制約實(shí)驗(yàn)效果的一個(gè)重要因素,。不同公司儀器的裝柱尺寸是不同的,,在使用不同襯管時(shí)也有很大區(qū)別。有些儀器提供了專(zhuān)用的測(cè)量工具,,有些則沒(méi)有,。
問(wèn)題3:清理更換不及時(shí)這是硬件*而檢測(cè)狀態(tài)不好的主要原因,其具體表現(xiàn)就是污染,。如:進(jìn)樣口襯管及玻璃棉污染,,柱內(nèi)污染,檢測(cè)器污染,,如果不及時(shí)更換或清洗,,會(huì)造成基線(xiàn)不穩(wěn),靈敏度下降等現(xiàn)象,。
對(duì)策:定期清洗,,定期更換,用檢漏液測(cè)漏,,是常用但不是好的處理方法,。我覺(jué)得,好的方法是狀態(tài)監(jiān)控,,時(shí)刻觀察系統(tǒng)狀態(tài),,發(fā)現(xiàn)問(wèn)題馬上判斷問(wèn)題再處理問(wèn)題,。
同一臺(tái)機(jī),同一根柱,,在同樣流量,,同一柱頭壓下,應(yīng)該有基本一致的信號(hào)基線(xiàn)和差不多的穩(wěn)定時(shí)間,,儀器狀態(tài)的不同問(wèn)題會(huì)有各種不同的反映,。(儀器的信號(hào)遠(yuǎn)不只檢測(cè)信號(hào)那么簡(jiǎn)單,它不僅表述了實(shí)驗(yàn)對(duì)象,,也表述了儀器本身的狀態(tài))
例1:裝柱后,,通上一定的流量,柱頭壓和平時(shí)不一樣,。如果柱頭壓明顯比平時(shí)高,,可能是柱頭堵塞。如果低,,可能是漏氣或柱斷裂,,漏氣可以在關(guān)閉柱箱風(fēng)扇后應(yīng)該能聽(tīng)到聲音,柱斷裂可以很容易看出來(lái),。
例2:流量正常,,柱頭壓正常,但基線(xiàn)信號(hào)明顯地低且穩(wěn)定奇快,。這種現(xiàn)象在使用毛細(xì)柱時(shí)常發(fā)生,,原因多半就是噴嘴堵塞。確定是否是這個(gè)原因的方法就是進(jìn)空白溶劑,,如果信號(hào)比平時(shí)低了很多,,而且出峰時(shí)間又晚了一些,,就基本就是這個(gè)原因,,這時(shí)只能關(guān)機(jī)清洗。
例3:流量正常,,柱頭壓正常,,在三溫(OVEN,INJ,,DET)到達(dá)設(shè)定值后,,但基線(xiàn)信號(hào)明顯地偏高且不穩(wěn)定。這種情況多是污染,。污染又分:進(jìn)樣口污染,,柱污染,檢測(cè)器污染,。確定是哪一種故障并不容易(有時(shí)還是交叉反應(yīng)),,但是處理方法卻一致:停機(jī)——清洗--升溫烤,。我建議每次清洗最好把檢測(cè)器和進(jìn)樣口都處理一下,畢竟最耗時(shí)間的是降溫升溫,。
以上三個(gè)例子都強(qiáng)調(diào)了一個(gè)“與平時(shí)不同",,這就需要我們?cè)谧鰧?shí)驗(yàn)時(shí)有一個(gè)長(zhǎng)期的狀態(tài)觀察積累。(不同檢測(cè)器有不同的特性,,以上針對(duì)FID)