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上海華愛色譜分析技術有限公司

氣相色譜儀NPD的有效清洗與維護

時間:2018-7-22 閱讀:3976
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  氣相色譜儀NPD需要進行定期清洗,。在大多數(shù)情況下,只包括清洗收集極和噴嘴,。一般氣相色譜儀都配有刷子和金屬絲,。刷子用于清掃噴嘴口的顆粒物。不要迫使太粗的金屬絲或探針進入噴嘴口,,否則噴嘴口將被破壞若噴嘴變形,,將會導致靈敏度下降或峰形變差。用刷子清潔之后,,可以用超聲波清洗各個部件,。終將需要更換噴嘴,因此,,強烈在手頭有備用的噴嘴,。
  經(jīng)過一段時間的使用,來自于銣珠或樣品的殘留物將會積聚在收集極上,,并導致基線問題,。在更換銣珠2-3次后,應該清洗檢測器,。
  每次拆裝均會造成金屬墊片等的磨損,。幾次拆裝之后(5次或更多次),密封環(huán)就可能無效導致基線不穩(wěn),。更換檢測器不見時一定要將檢測器溫度降低到室溫,。因為NPD沒有任何火焰,,其噴嘴不像FID噴嘴那樣收集二氧化硅和燃燒煙塵。雖然可以清洗噴嘴,,但是簡單的用新噴嘴取代臟噴嘴往往更加實用,。清洗噴嘴記得用金屬絲,并且是清潔的,,小心操作,,千萬不要損壞噴嘴的內(nèi)部,也可以使用超聲波清洗噴嘴,。
  NPD是在FID基礎上發(fā)展起來的,,它與FID的不同在于增加了一個熱離子源(由銣鹽珠構成),其用微氫焰,。在熱離子源通電加熱的條件下,,含氮和含磷化合物的離子化效率大為,故可選擇性地檢測這兩類化合物,。由于用氫氣,,NPD的安全題目與FID相同。
  熱離子源的溫度變化對檢測器靈敏度的影響極大,。溫度高,,靈敏度就高,但銣鹽珠的壽命就會縮短,。增加熱離子源的電壓,,加大氫氣流量,均可靈敏度,。然而必須要留意,,空氣流量太底又會導致檢測器的平衡時間太長;氫氣流量太高,,又會形成FID那樣的火焰,,大大降低了銣鹽珠的使用壽命,而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應,。氣體流量一般設定為,,氫氣3~4ml/min,空氣100~120ml/min,,用填充柱和大口徑柱,,載氣流量在20ml/min左右,不用尾吹氣,,用常規(guī)毛細柱時,,尾吹氣設定為30ml/min左右。
  在調(diào)節(jié)和設置熱離子源的電壓時,,切記封閉檢測器電源,,以免不小心燒毀銣鹽珠,。
  熱離子源的活性元素(銣鹽)輕易被污染縮短使用壽命。要延長其使用壽命應留意,;
  ,,封閉載氣(如換鋼瓶或換色譜柱)前,應將熱離子源的電壓調(diào)為0,,否則沒有載氣通過,,銣鹽珠會在幾分鐘內(nèi)燒毀。
  第二,,避免SiO2進進檢測器,,色譜柱要很好的老化,尤其硅氧烷類固定液,,其液膜要薄,。還要避免衍生化后樣品中有SiO2殘留進進色譜柱。
  第三,,在滿足靈敏度要求的條件下,,盡可能用低的熱離子源電壓。
  第四,,儀器存放要避免濕潤,,當儀器不用時,一般保持檢測器溫度在100以上(熱離子源電壓要封閉),。
  第五,,假如一段時間不進樣分析(如過夜),,就應該降低熱離子源電壓,,但不要封閉。由于減低電壓后銣鹽珠還是熱的,,再進樣時升高電壓很快就能穩(wěn)定,。假如封閉后再通電壓,則檢測器需要幾小時的平衡時間,。

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