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氣相色譜儀NPD的有效清洗與維護(hù)
經(jīng)過一段時(shí)間的使用,,來自于銣珠或樣品的殘留物將會(huì)積聚在收集極上,,并導(dǎo)致基線問題。在更換銣珠2-3次后,,應(yīng)該清洗檢測(cè)器,。
每次拆裝均會(huì)造成金屬墊片等的磨損。幾次拆裝之后(5次或更多次),,密封環(huán)就可能無效導(dǎo)致基線不穩(wěn),。更換檢測(cè)器不見時(shí)一定要將檢測(cè)器溫度降低到室溫。因?yàn)镹PD沒有任何火焰,,其噴嘴不像FID噴嘴那樣收集二氧化硅和燃燒煙塵,。雖然可以清洗噴嘴,但是簡單的用新噴嘴取代臟噴嘴往往更加實(shí)用,。清洗噴嘴記得用金屬絲,,并且是清潔的,小心操作,,千萬不要損壞噴嘴的內(nèi)部,,也可以使用超聲波清洗噴嘴。
NPD是在FID基礎(chǔ)上發(fā)展起來的,,它與FID的不同在于增加了一個(gè)熱離子源(由銣鹽珠構(gòu)成),,其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下,,含氮和含磷化合物的離子化效率大為,,故可選擇性地檢測(cè)這兩類化合物,。由于用氫氣,NPD的安全題目與FID相同,。
熱離子源的溫度變化對(duì)檢測(cè)器靈敏度的影響極大,。溫度高,靈敏度就高,,但銣鹽珠的壽命就會(huì)縮短,。增加熱離子源的電壓,加大氫氣流量,,均可靈敏度,。然而必須要留意,空氣流量太底又會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)器的平衡時(shí)間太長,;氫氣流量太高,,又會(huì)形成FID那樣的火焰,大大降低了銣鹽珠的使用壽命,,而且破壞了對(duì)氮和磷的選擇信性響應(yīng),。氣體流量一般設(shè)定為,氫氣3~4ml/min,,空氣100~120ml/min,,用填充柱和大口徑柱,載氣流量在20ml/min左右,,不用尾吹氣,,用常規(guī)毛細(xì)柱時(shí),尾吹氣設(shè)定為30ml/min左右,。
在調(diào)節(jié)和設(shè)置熱離子源的電壓時(shí),,切記封閉檢測(cè)器電源,以免不小心燒毀銣鹽珠,。
熱離子源的活性元素(銣鹽)輕易被污染縮短使用壽命,。要延長其使用壽命應(yīng)留意;
,,封閉載氣(如換鋼瓶或換色譜柱)前,,應(yīng)將熱離子源的電壓調(diào)為0,否則沒有載氣通過,,銣鹽珠會(huì)在幾分鐘內(nèi)燒毀。
第二,,避免SiO2進(jìn)進(jìn)檢測(cè)器,,色譜柱要很好的老化,尤其硅氧烷類固定液,,其液膜要薄,。還要避免衍生化后樣品中有SiO2殘留進(jìn)進(jìn)色譜柱,。
第三,在滿足靈敏度要求的條件下,,盡可能用低的熱離子源電壓,。
第四,儀器存放要避免濕潤,,當(dāng)儀器不用時(shí),,一般保持檢測(cè)器溫度在100以上(熱離子源電壓要封閉)。
第五,,假如一段時(shí)間不進(jìn)樣分析(如過夜),,就應(yīng)該降低熱離子源電壓,但不要封閉,。由于減低電壓后銣鹽珠還是熱的,,再進(jìn)樣時(shí)升高電壓很快就能穩(wěn)定。假如封閉后再通電壓,,則檢測(cè)器需要幾小時(shí)的平衡時(shí)間,。