1.色譜柱的選擇 

色譜柱是決定色譜分離的核心，因此首先要有一根的、對(duì)被分析對(duì)象有效的色譜柱。 

主要從色譜柱的材料、固定相,、半徑、膜厚等方面進(jìn)行選擇,。

氣相用色譜柱首先需要確定要使用的是填充柱還是毛細(xì)管柱,。

如果是做法規(guī)分析，則必須按有關(guān)法規(guī)的要求選擇色譜柱,。如一些產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗(yàn),，盡管用毛細(xì)管柱可以得到更好的分析結(jié)果（分離效率高、分析速度快）,，但若國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用填充柱,，那你就應(yīng)該用填充柱，否則你的分析結(jié)果不被法規(guī)所認(rèn)可,。對(duì)于新的或更新的方法,，如果沒(méi)有非常具有說(shuō)服力的理由使用填充柱的話(huà)，使用毛細(xì)管柱,。

 

2.載氣流速的選擇 

氣相色譜常用的載氣是：氫氣,、氮?dú)?、氬氣、氦氣?   

由速率理論可知,，載氣流速慢有利于傳質(zhì),，有利于組分的分離，但分析時(shí)間會(huì)加長(zhǎng),；如果載氣流速快有利于加快分析速度,，減少分子擴(kuò)散，但分離度降低,。有時(shí)為了縮短分析時(shí)間，加大流量,，但此時(shí)分離效果并不好,。可見(jiàn)載氣流速的快慢都會(huì)降低柱效,。經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的實(shí)驗(yàn),，發(fā)現(xiàn)對(duì)于一般色譜儀而言，載氣流量為20-100ml/min,。目前我們分析液化氣用的是熱導(dǎo)檢測(cè)器,，載氣用的是氫氣，其流量控制是30 ml/min,。分析戊烷發(fā)泡劑用的是氫火焰離子化檢測(cè)器,，載氣用的是氮?dú)狻⑷紵龤鈿錃夂脱鯕?，這三種氣體的體積比是氮?dú)猓簹錃猓貉鯕鉃?：1：10,，分析效果都是較好的。 

 

3.進(jìn)樣技術(shù)的選擇 

在氣相色譜分析中,，一般采用注射器或六通閥門(mén)進(jìn)樣,。在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候，以注射器進(jìn)樣為主來(lái)研究,。 

1）進(jìn)樣量     

如果在進(jìn)樣過(guò)程中進(jìn)樣量大會(huì)導(dǎo)致：分離度?。槐Ａ糁底兓y于定性,；峰高和峰面積與進(jìn)樣量不成線性關(guān)系,，不能定量。  進(jìn)樣量與氣化溫度,、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān),。進(jìn)樣量應(yīng)控制在瞬間氣化，達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍內(nèi),。填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～10μl,氣體樣品一般為0.11～10ml,在定量分析中,應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù),。

  

2）注射器里空氣的排除  用微量注射器抽取液體樣品,只要重復(fù)地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可以將空氣排除,。還有一種更好的方法,那就是用計(jì)劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次,每次取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上，留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部,，推進(jìn)注射器塞子,空氣就會(huì)全部被排掉,。 

 

3）進(jìn)樣量的  用經(jīng)置換過(guò)的注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過(guò)一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進(jìn)注射器塞子,直到讀出所需要的數(shù)值,。用紗布擦干針尖,。至此的液體體積已經(jīng)測(cè)得,需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動(dòng)柱塞,空氣可以保護(hù)液體使之不被排走,。 

 

4）進(jìn)樣手法  雙手拿注射器,。用一只手(通常是左手)扶針插入墊片,注射大體積樣品(即氣體樣品)或柱前壓力時(shí),要防止從氣相色譜儀注樣器來(lái)的壓力把注射器活塞彈出(即用右手的大拇指按壓住活塞頂部)。  讓針尖穿過(guò)墊片盡可能深的進(jìn)入進(jìn)樣口,壓下注射器活塞停留1秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖（抽出的同時(shí)繼續(xù)壓住注射器活塞),。 

 

5）進(jìn)樣時(shí)間  進(jìn)樣時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)柱效率影響很大,。若進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng),遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此,對(duì)于沖洗法色譜而言,進(jìn)樣時(shí)間越短越好,一般必須小于1秒鐘,。

 

4.柱溫的選擇    

柱溫的選擇十分關(guān)鍵,，它將直接影響分離效能和分析速度。提高柱溫,，有利于降低組分在氣液相中的傳質(zhì)阻力,，有利于提高柱效， 同時(shí)縱向分子擴(kuò)散項(xiàng)系數(shù)增大,，提高分析速度,，但柱選擇性變差，分離度降低,。 

柱溫適宜有利于組分的分離,，但溫度過(guò)低，被測(cè)組分可能在柱中冷凝,，或者傳阻力增加,，使色譜峰擴(kuò)張，甚至于拖尾,，溫度高有利于傳質(zhì),，但柱溫高，分配系數(shù)變小,，不利于分離,。 對(duì)于沸程不太寬的簡(jiǎn)單樣品，可采用恒溫模式,。在分析氣體時(shí),，如選用的是氣液分配色譜，可在50℃或常溫下分析,，如選用的是氣固色譜,，柱溫要相應(yīng)提高,。 

對(duì)于沸程相對(duì)較寬的復(fù)雜樣品，如在一恒定的溫度下分離,，隨著保留時(shí)間的增加,，峰寬迅速增加，導(dǎo)致保留較弱的組分重疊,，而保留較強(qiáng)的組分又因?yàn)榉治鰰r(shí)間長(zhǎng),，張起峰展寬，峰高下降,。  由于在氣相色譜中,，改變溫度對(duì)組分的分離改變?yōu)槊黠@?？赏ㄟ^(guò)程序升溫來(lái)解決,，即保留的組分在較低的溫度下洗脫，而強(qiáng)保留的組分在較高的溫度下洗脫,，這樣可使復(fù)雜的混合物在適當(dāng)?shù)臅r(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)佳分離  在程序升溫中,，初溫,、升溫速率,、終溫為關(guān)鍵。初溫的選擇以洗脫組分的分離度而定,，毛細(xì)管的初溫比填充柱要低,，一般略低于低沸點(diǎn)組分的溫度。對(duì)于汽油餾分,，可選擇初溫在35-40℃,；對(duì)柴油餾分，可選擇初溫100-120℃,。升溫速率的選擇應(yīng)綜合考慮分離度和分析速度,。終溫的選擇主要取決于色譜柱類(lèi)型、樣品的熱穩(wěn)定性及樣品中組分的高沸點(diǎn),。如采用恒溫時(shí)爐溫至少應(yīng)比柱高使用溫度低70-80℃,；如采用程序升溫，爐溫可比柱高溫度低20-30℃即可,。

 

5.氣化室溫度的選擇   

氣化室溫度取決于樣品的化學(xué)和熱穩(wěn)定性,、沸程范圍、進(jìn)樣口類(lèi)型等,。合適的氣化室溫度即能保持樣品瞬間氣化,，又不引起樣品分解。溫度過(guò)低,，氣化速度比較慢,，使峰形不規(guī)則,，出現(xiàn)平頭峰或伸舌峰；溫度過(guò)高使出峰數(shù)目變化,，產(chǎn)生前延峰,，甚至樣品分解。為選擇合適的氣化室溫度,，在多次的進(jìn)樣中我們發(fā)現(xiàn),，氣化室溫度比柱溫高50-100℃或比樣品組分中高沸點(diǎn)高50-70℃較為合適。溫度過(guò)高過(guò)低都會(huì)影響柱效,。 

 

6.檢測(cè)器溫度的選擇 

檢測(cè)器溫度的設(shè)定,，與樣品的沸程、檢測(cè)器類(lèi)型有關(guān)（比如我們做氣用的是執(zhí)導(dǎo)檢測(cè)器,，使用溫度是100℃,，做油用氫焰檢測(cè)器，使用溫度是240℃）,。一般來(lái)講,，檢測(cè)器的溫度高于高組分沸點(diǎn)50~100℃. -+