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天瑞氣相色譜質(zhì)譜分析儀GCMS6800

 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 參考標(biāo)準(zhǔn)
《HJ 822-2017 水質(zhì)苯胺類化合物的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法》
2.2 測(cè)試原理
水樣中苯胺類化合物在 pH≥11 條件下,，以二氯甲烷萃取，萃取液經(jīng)脫水,、濃縮,、凈化后，用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定,。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖及特征離子定性,，用內(nèi)標(biāo)法定量。
2.3 主要儀器設(shè)備,、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司）
色譜柱：DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm（安捷倫科技）
 
分液漏斗1L 或 2L
二氯甲烷（CH2Cl2）：HPLC級(jí)，異丙醇（C3H8O）：HPLC級(jí),，正己烷（C6H14）：HPLC級(jí)
甲醇（CH3OH）：HPLC級(jí),，硫代硫酸鈉（Na2S2O3）：分析純，氯化鈉(NaCl)：分析純,，
無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）：分析純,，氫氧化鈉溶液：c (NaOH)=10mol/L，硫酸溶液：1+1
苯胺類化合物標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=1000μg/ml,，含 19 種目標(biāo)化合物
替代物（4-溴氟苯）標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：ρ=2000μg/ml
內(nèi)標(biāo)（1,，2-二氯苯-d4、菲-d10）貯備液：ρ=2000μg/ml
2.4儀器測(cè)試條件
色譜柱：DB-5MS,，30m×0.25mm×0.25μm
柱箱程序升溫條件：50℃（1min）10℃/min 280℃（5min）
進(jìn)樣口溫度：280℃,；氣質(zhì)接口溫度：280℃；離子源溫度：280℃,；
載氣：氦氣,，純度≥99.999%，流速1.0ml/min
天瑞氣相色譜質(zhì)譜分析儀GCMS6800電離方式：EI,；電離能量：70eV
進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣,，分流比5:1；進(jìn)樣量：1.0μl
測(cè)定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：45～500amu）,，SIM模式定量
圖2.苯胺化合物總離子流色譜圖
1,、4-溴氟苯2、苯胺3,、1,，2-二氯苯-d4 4、2-氯苯胺5,、3-氯苯胺6,、4-氯苯胺7,、4-溴苯胺8、2-硝基苯胺9,、2,，4，6-三氯苯胺10,、3,，4-二氯苯胺11、3-硝基苯胺12,、2,，4，5-三氯苯胺13,、4-氯-2-硝基苯胺14,、4-硝基苯胺15、2-氯-4-硝基苯胺16,、2,，6-二氯-4-硝基苯胺17、菲-d10 18,、2-溴-6-氯-4-硝基苯胺19,、2-氯-4，6-二硝基苯胺20,、2,，6-二溴-4-硝基苯胺21、2,，4-二硝基苯胺22,、2-溴-4，6-二硝基苯胺

3 小結(jié)
GC-MS6800測(cè)定水中的苯胺類化合物,，儀器靈敏度高,，穩(wěn)定性好，且能很好的滿足國(guó)標(biāo)要求,。
江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的國(guó)內(nèi)光譜分析儀生產(chǎn)型高科技企業(yè),，注冊(cè)資本46176萬(wàn)。旗下?lián)碛斜本┌铞蝹I(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司和深圳市天瑞儀器有限公司兩家全資子公司,?？偛课挥陲L(fēng)景秀麗的江蘇省昆山市陽(yáng)澄湖畔。公司從事光譜,、色譜,、質(zhì)譜等分析測(cè)試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售,。