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ICP2060T 測定兒童玩具中的八大重金屬
  • ICP2060T 測定兒童玩具中的八大重金屬

貨物所在地:江蘇蘇州市

地: 江蘇

更新時間:2024-06-13 14:26:11

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ICP2060T 測定兒童玩具中的八大重金屬 用ICP對玩具中有害重金屬元素進(jìn)行分析測試是應(yīng)用較為廣泛的方法,。由于ICP是多元素同時進(jìn)行測定,故分析速度快,同時檢出限較低,,線性范圍較寬,,這對玩具日常檢驗的光譜分析及研究過程中具有非常重要的實(shí)際意義??傮w的測試方法可分為兩種,,參照歐盟標(biāo)準(zhǔn)和加拿大標(biāo)準(zhǔn)測試的結(jié)果數(shù)據(jù)會有明顯的差異性,因此對比兩種測試方法的結(jié)果顯得尤為重要,。

 

ICP2060T 測定兒童玩具中的八大重金屬 儀器裝置
       ICP2060T電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,;
樣品提升量:2.0mL/min;
高頻振蕩發(fā)生器,頻率27.12MHz,;
同心圓霧化器,;
雙筒型霧室
2.2 工作條件
      (1)高頻功率:900W。 
(2)等離子氣流量:12L/min,。 
(3)輔助氣流量:0.6L/min,。 
(4)載氣流量:0.7L/min。 
(5)積分時間:0.5s,。
2.3 試劑
硝酸,、鹽酸、過氧化氫均為優(yōu)級純,;
       超純水:電阻率達(dá)到18.25MΩ.cm,;
       As、Sb,、Pb,、Se、Ba,、Cr,、Cd、Hg的國家標(biāo)準(zhǔn)溶液,,濃度為1000ug/mL ,;
       As、Sb,、Pb,、Se、Ba,、Cr,、Cd、Hg的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度分別為0.5ug/mL,、1ug/mL,、2ug/mL,。
2.4 樣品處理
總量測試:稱取0.5g樣品于微波消解罐中,加入10mL濃硝酸,,4ml過氧化氫在電熱板上低溫加熱,,后裝入微波消解儀中微波反應(yīng),,待程序完成,消解罐溫度*冷室溫后開罐,,過濾定容50ml容量瓶中,,待測。同時做樣品實(shí)驗,。
歐盟標(biāo)準(zhǔn)可溶性測試:稱取0.5g樣品于50mL帶塞的試劑瓶中,加入25ml溫度為(37±2℃)的0.07mol/L鹽酸溶液與之混合,搖動1min,然后檢查混合溶液的酸度,調(diào)節(jié)pH達(dá)到1.0-1.5之間,置于溫度為(37±2℃)的恒溫振蕩器中,避光搖動1h,再靜置1h,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來,溶液供分析各元素含量用,。
        備注:總量是指玩具中所含某元素總的含量;可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L鹽酸溶液)的條件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。
加拿大標(biāo)準(zhǔn)可溶性測試:稱取稱取0.5g樣品于50mL比色管中,加入25ml溫度為20℃的5%的鹽酸溶液與之混合,搖動10min, ,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來,溶液供分析各元素含量用,。

三,、結(jié)果與討論
3.1 分析線的選擇
      用待測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液和溶液在各波長處進(jìn)行掃描,得到這些元素在這些波長處的掃描輪廓圖,然后輸入干擾元素溶液,,得到相應(yīng)的掃描峰形圖,。從所示的譜線及背景的輪廓和強(qiáng)度值,可以很直觀地看到干擾的類型和程度,,能方便地選擇合適的分析線和設(shè)置背景校正位置,。分析波長與檢出限見表1。
表1 元素分析波長及檢出限
元素 波長(nm) 檢出限(ug/mL) 
As 193.696 0.025 
Sb 206.838 0.023 
Ba 455.404 0.001 
Se 196.026 0.023 
Pb 220.351 0.024 
Cd 226.502 0.002 
Cr 267.716 0.003 
Hg 194.227 0.008 
3.2 工作參數(shù)的選擇
3.2.1 功率的影響
由實(shí)驗結(jié)果可知大多數(shù)元素隨功率的增加譜線強(qiáng)度增加,,但功率增大到一定程度信背比反而下降,,同時也易燒掉炬管。綜合考慮選900W較合適,。
3.2.2 輔助氣流量
考慮到有些玩具樣品含有機(jī)物成份,,燃燒時易破壞熱平衡導(dǎo)致燒炬管,故選擇氬氣輔助氣流量為0.6L/min,。
3.2.3 酸度的影響
由于玩具前處理好的樣品的酸度是嚴(yán)格按照ASTM標(biāo)準(zhǔn)或EN71標(biāo)定的,故不考慮酸度的影響,。
3.2.4 觀察高度的影響
用Mn(波長257.61nm)進(jìn)行觀察高度調(diào)節(jié),調(diào)整其觀察區(qū)以作為測量觀察高度。
3.3 校準(zhǔn)曲線的繪制
分別將國家標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,以超純水作,繪制各元素的校準(zhǔn)曲線,。
3.4 微波消解程序的選擇
考慮到樣品的有機(jī)特性,,選擇合適的微波消解程序?qū)悠返南庑Ч臀⒉ü薜谋Wo(hù)均較好,,通過嘗試不同的消解程序觀察消解效果終確定消解程序的參數(shù)為
步驟 溫度(℃) 壓力范圍(Psi) 時間(S) 
1 100 20 300 
2 120 30 300 
3 160 50 500 
4 200 80 400 
3.5 樣品分析及結(jié)構(gòu)對比
按本文擬定方法,分別按照歐盟標(biāo)準(zhǔn)和加拿大標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行處理和分析玩具鍍層樣品,分析測試結(jié)果見下表,。
元素 歐盟標(biāo)準(zhǔn)測試結(jié)果(mg/kg) 加拿大標(biāo)準(zhǔn)測試結(jié)果(mg/kg) 
As 未檢出 未檢出 
Sb 未檢出 未檢出 
Ba 929.3 475.6 
Se 未檢出 未檢出 
Pb 未檢出 0.4 
Cd 未檢出 未檢出 
Cr 6.9 - 
Hg 未檢出 0.3 
    從結(jié)果上來看,雖然某些元素的數(shù)值沒有檢測到,,但從檢出得部分元素的結(jié)果可以看出,,采用歐盟標(biāo)準(zhǔn)和加拿大標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行玩具樣品中元素測定的結(jié)果有明顯的差異性,溶出的元素來說歐盟標(biāo)準(zhǔn)的測試結(jié)果偏高,,但從部分元素的總量測試結(jié)果來看,,溶出元素的成分較低,,屬于安全。
性能優(yōu)勢

ICP2060T 測定兒童玩具中的八大重金屬全自動化設(shè)計
整臺儀器除了電源開關(guān),,儀器所有功能都通過計算機(jī)控制,,可靠、安全,、方便,。

蠕動泵
蠕動泵為十二轉(zhuǎn)子

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