LC-310儀器檢測(cè)孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量2016年1月29日,北京市食品藥品監(jiān)督管理局發(fā)布了《2015年執(zhí)行國(guó)家食品藥品監(jiān)管總局食品安全監(jiān)督抽檢情況的公告(第6期)》,，該公告涉及多家超市銷售的鮮活魚(yú)檢出了違禁物質(zhì)孔雀石綠,。

     孔雀石綠（Malachite Green）,，又名堿性綠、孔雀綠,，化學(xué)名稱為四甲基代二氨基三苯甲烷,，商品孔雀石綠以孔雀石綠草酸鹽、孔雀石綠鹽酸鹽或孔雀石綠氯化物的形式存在,，是一種帶有金屬光澤的綠色結(jié)晶體,，常用為殺真菌劑或者染料。以來(lái),，漁民在運(yùn)輸過(guò)程中和存放池內(nèi),，也常使用孔雀石綠，以預(yù)防魚(yú)類的水霉病,、鰓霉病,、小瓜蟲(chóng)病等，同時(shí)可以延長(zhǎng)鱗受損的魚(yú)的生命,?？蒲薪Y(jié)果表明,，孔雀石綠在魚(yú)體內(nèi)殘留時(shí)間很長(zhǎng),，且具有高毒性、高殘留和致癌,、致畸,、致突變等副作用。有鑒于此,，許多國(guó)家將孔雀石綠列為水產(chǎn)養(yǎng)殖禁用藥物,。2002年5月，我國(guó)也將孔雀石綠列入《動(dòng)物食品禁用的獸藥及其化合物清單》中,。但是,，因其廉價(jià)，且治病功效是其他藥物“不能替代”的,，故利益的驅(qū)動(dòng)使得孔雀石綠并沒(méi)有*退出漁業(yè)市場(chǎng),。

     結(jié)晶紫，是甲基紫（Methyl Violet）的俗稱,，又名龍膽紫,，是一類三苯基甲烷類工業(yè)染料和消毒防腐藥，有較好的殺菌作用,，具有高效,、廉價(jià)、易得等優(yōu)點(diǎn),，作為化學(xué)消毒劑被廣泛應(yīng)用于水產(chǎn)養(yǎng)殖疾病防治中,。結(jié)晶紫具有高毒性、高殘留和致癌、致畸,、致突變等副作用,，各國(guó)也已禁止其在水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)中使用。

     天瑞儀器一直于為客戶提供更完善的解決方案,，LC-310高效液相色譜儀可同時(shí)用于水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的檢測(cè),。

1.儀器簡(jiǎn)介

LC-310高效液相色譜儀是天瑞儀器多年液相色譜研發(fā)經(jīng)驗(yàn)的結(jié)晶，具有較高的靈敏度,、分離度和可靠性,。

圖1. LC-310高效液相色譜儀外觀圖

2. 實(shí)驗(yàn)部分

2.1檢測(cè)原理

將樣品中殘留的孔雀石綠和結(jié)晶紫用還原為其相應(yīng)的代謝產(chǎn)物隱性孔雀石綠和隱性結(jié)晶紫，用乙腈-乙酸銨緩沖溶液混合提取,，二氯甲烷液液萃取,，固相萃取柱凈化，反相色譜柱分離,，液相色譜-熒光檢測(cè)器檢測(cè),，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量,。

2.2主要儀器,、耗材和試劑

LC-310高效液相色譜儀（配套熒光檢測(cè)器）：江蘇天瑞儀器股份有限公司； 
分析天平：精度十萬(wàn)分之一（BT 125D,，賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司） 
超聲波清洗器（SK40Y,，張家港市神科超聲電子有限公司）； 
超純水機(jī)（Milli-Q Advantage A10,，美國(guó)默克密理博公司產(chǎn)品）,； 
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（RE-3000A，上海亞榮生化儀器廠）,； 
數(shù)顯高速分散均質(zhì)機(jī)(FJ300-S,，上海索映儀器設(shè)備有限公司)
固相萃取裝置（Supelco12，北京恒奧德儀器儀表有限公司）,； 
固相萃取柱（Cleanert PRS,，500mg/3ml，博納艾杰爾科技）,； 
漩渦振蕩器等（QL-866,，海門市其林貝爾儀器制造有限公司）。

2.3儀器測(cè)試條件

色譜柱：TR C18-X,，4.6mm*250mm,，5μm（江蘇天瑞儀器股份有限公司）； 
流動(dòng)相：乙腈+乙酸銨緩沖液（0.125mol/l,，PH4.5）=80+20
柱流量： 1.3ml/min,； 
柱溫： 35℃,； 
進(jìn)樣量：20μl； 
檢測(cè)器：熒光檢測(cè)器 
激發(fā)波長(zhǎng)：265nm,，波長(zhǎng)：360nm,；

圖2.孔雀石綠和結(jié)晶紫標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

三、小結(jié)LC-310儀器檢測(cè)孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量

     LC-310高效液相色譜儀測(cè)定水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫的殘留量,，靈敏度高,，樣品干擾小，本方法條件下的孔雀石綠和結(jié)晶紫的方法檢出限均不超過(guò)0.5μg/kg,，*國(guó)標(biāo)及水產(chǎn)行業(yè)的管控要求,。