環(huán)境標準HJ 780 -2015用土壤重金屬分析儀隨著工業(yè)化和城市化的飛速發(fā)展,，土壤環(huán)境問題越來越受到重視，土壤重金屬污染,，特別是工業(yè)區(qū)土壤金屬污染,，已逐漸成為環(huán)境學(xué)界研究的熱點。土壤污染中重金屬主要指汞,、鎘,、鉛、鉻以及各類金屬砷等有生物毒性顯著的重金屬,，也指具有一定毒性的一般重金屬如鋅,、銅、鈷、鎳,、錫等,，目前引起人們關(guān)注的重金屬是汞、鎘,、鉛等,。重金屬對土壤的污染是短期不可逆過程，在土壤-植物系統(tǒng)中,，重金屬污染通過食物鏈進入農(nóng)產(chǎn)品,，影響農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全，危害人類健康,，因此對土壤重金屬污染監(jiān)測是非常必要的,。

根據(jù)國土資源部新的調(diào)查數(shù)據(jù)，耕種土地面積的10%以上已受重金屬污染,，約有1.5億畝,，污水灌溉污染耕地3250萬畝，固體廢棄物堆存占地和毀田200萬畝,，其中多數(shù)集中在經(jīng)濟較發(fā)達地區(qū),。中國環(huán)境與發(fā)展合作委員會公布,，環(huán)保部在對我國30萬公頃基本農(nóng)田保護區(qū)土壤有害重金屬抽樣監(jiān)測發(fā)現(xiàn),，有3.6萬公頃土壤重金屬超標，超標率達12.1%,。

近年來,，重金屬污染事故頻發(fā)，如陜西鳳翔兒童血鉛超標,、山東臨沂砷污染事件,、湖南瀏陽鎘污染事件、紫金礦業(yè)污染事件,、廣西龍江鎘污染事件等,。這些重金屬污染事件不但給社會帶來了重大的經(jīng)濟損失也威脅著人們的健康生活，也引起國家相關(guān)環(huán)保部門的高度重視,，同時把重金屬污染防治,，深化重金屬監(jiān)測工作擺在了更加緊迫、更加重要的位置上,。目前,，由環(huán)保部牽頭制定的《土壤環(huán)境保護“十二五”規(guī)劃》已進入國務(wù)院審批程序，該規(guī)劃預(yù)計將帶動產(chǎn)業(yè)總投資達數(shù)千億元,。

與此同時,，2015年12月14日環(huán)境保護部發(fā)布了土壤和沉積物環(huán)境標準HJ 780 -2015——《土壤和沉積物 無機元素的測量波長色散X射線熒光光譜法》。此標準2016年2月1日執(zhí)行。此標準對25種無機元素和7中氧化物的質(zhì)量分數(shù)范圍提出了要求,。針對這一標準,，本公司推出一款EDX 3200S PLUS熒光光譜儀，能夠快速,、地分析土壤中金屬元素,，K、Ca,、Ti,、V、Cr,、Mn,、Fe、Co,、Ni,、Cu、Zn,、Ga,、Rb、Y,、Ba,、Sr、Br,、Th,、Pb、As和Zr元素的檢出限和定量限*HJ 780-2015環(huán)境保護標準要求,。

X射線熒光光譜法測試原理： 
X射線熒光光譜法是一種現(xiàn)代儀器分析方法,，通過X射線管產(chǎn)生入射X射線（一次X射線），激發(fā)被測樣品,；受激發(fā)的樣品中的每一種元素會發(fā)出特征X射線（二次X射線）——這種特征X射線具有特定的能量和波長特性（莫塞萊定律）,，這些放射出來的二次X射線的能量及數(shù)量被探測系統(tǒng)測量，通過配套軟件將這些射線信號轉(zhuǎn)化為樣品中各種組分元素的具體含量,。

1 儀器測試方法

圖1 X射線熒光分析流程圖

1.1 設(shè)備及試劑 
設(shè)備：X射線熒光光譜儀一臺 EDX3200S PLUS,；電子天平一臺（精度0.01g）；自動壓片機一臺（壓力不小于40T）,；鼓風(fēng)干燥箱一臺,；振動磨一臺；非金屬樣品篩（200目） 
試劑： 硼酸粉末（分析純）,；土壤國家標準物質(zhì),；土壤樣品 
1.2 樣品的采集、保存和前處理 
土壤樣品的采集和保持按照HJ/T166執(zhí)行，樣品的風(fēng)干或烘干按照HJ/T166相關(guān)規(guī)定進行操作,，樣品研磨后過200目篩,，于105℃烘干備用。 
用電子天平稱量5.00g過篩（200目）的土壤標準物質(zhì)或樣品和12.00g硼酸粉末（鑲邊材質(zhì)）,，稱量誤差±0.05g,。然后放入壓片機中壓片成型，壓力30T（壓力范圍20～30T）,保壓時間30s,。 
1.3 工作曲線的建立和樣品分析 
設(shè)定適當?shù)臏y量條件,，使用EDX3200S PLUS掃描國家標準物質(zhì)（簡稱標樣）GSS-1～GSS-15，建立土壤標樣中關(guān)注元素含量與強度的線性工作曲線,。然后,，對未知樣品進行測量。

2. 測量及數(shù)據(jù)分析 
2.1 土壤中關(guān)注的金屬元素及氧化物檢出限測量 
EDX 3200S PLUS 配有三組濾光片,，根據(jù)土壤中關(guān)注元素的特性,，設(shè)置測試條件。用國家土壤標樣GSS-1-GSS-15標定儀器,，建立環(huán)境土壤工作曲線,。在環(huán)境土壤工作曲線下，使用高純SiO2 做基體,，連續(xù)測試11次,，根據(jù)檢出限公式： 3倍的基體的標準偏差除以儀器的靈敏度 
終獲得EDX 3200S PLUS測量土壤樣品的方法檢出限，如下表所示

表1 土壤樣品中金屬元素及氧化物的檢出限

注：

1,、Co受Fe元素Kb嚴重干擾,，通過公式得出極低檢出限是有一定的偏差,。
2,、由于這個型號儀器沒有抽真空（或充氦氣），所以沒有做輕元素如Na₂O,、MgO,、Al₂O₃和SiO₂等。而La,、Ce,、Hf受散射本底影響無法得到有效譜，P,、S,、Cl在國家土壤標樣中都是高含量，沒有合適的低含量標樣,，主要的原因是受本底影響很大,，譜圖不規(guī)則，均沒有考慮。 
3. 滿足國標的元素有K,、Ca,、Ti、V,、Cr,、Mn、Fe,、Co,、Ni、Cu,、Zn,、Ga、Rb,、Y,、Ba、Sr,、Br,、As、Pb,、Th和Zr,。

EDX 3200S PLUS系列儀器介紹環(huán)境標準HJ 780 -2015用土壤重金屬分析儀

圖2 EDX 3200S PLUS 熒光光譜儀

EDX 3200S PLUS 屬于江蘇天瑞儀器股份有限公司自主研發(fā)的產(chǎn)品，設(shè)備采用了能量色散X射線熒光光譜技術(shù)實現(xiàn)土壤中微量金屬有害元素的快速檢測,，設(shè)備采用了的探測器和激發(fā)源等硬件配置,。 
本產(chǎn)品除了測量土壤和水系沉積物外，還可以用于稻米,、小麥,、谷物、煙草等作物中的重元素鎘（Cd）,、鉛（Pb）,、砷（As）和硒（Se）的快速無損檢測。

性能參數(shù)

產(chǎn)品型號：EDX 3200S PLUS
產(chǎn)品名稱：X熒光光譜儀 
測量元素范圍：從鈉（S）到鈾（U）
元素含量分析范圍： ppm—99.99%（不同元素,，分析范圍不同） 
同時分析元素：一次性可測幾十種元素 
測量時間：60秒-300秒 
探測器能量分辨率為：可達125eV
管壓：5KV-70KV 
管流：50μA-1000μA
測量對象狀態(tài)：粉末,、固體、液體
輸入電壓：AC 110V/220V
環(huán)境溫度：15℃-30℃ 
環(huán)境濕度：35%-70%