近年來,，飲水安全越來越受到世界的關(guān)注。現(xiàn)代農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中農(nóng)藥的廣泛應(yīng)用已經(jīng)成為水污染的主要來源之一,。噴灑后的農(nóng)藥可以分布于空氣,、水和土壤中，而直接施用于土壤的農(nóng)藥則會(huì)流入附近的水體或滲透到地下水中,。有機(jī)磷農(nóng)藥作為世界上生產(chǎn)和使用多的農(nóng)藥,，正通過各種途徑污染水源。目前,，水中痕量有機(jī)磷農(nóng)藥的分析方法正在不斷改進(jìn),，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀具有檢出限低，定性能力強(qiáng),、定量等特點(diǎn),，已廣泛應(yīng)用于水中痕量農(nóng)藥殘留的檢測(cè)。

儀器簡(jiǎn)介飲用水質(zhì)有機(jī)磷殘留檢測(cè)儀

GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,，具有*的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán),，擁有多項(xiàng)技術(shù),，可廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)中農(nóng)藥殘留的測(cè)定。

實(shí)驗(yàn)原理

用有機(jī)試劑萃取水中可能殘留的有機(jī)磷農(nóng)藥,，用GCMS進(jìn)行測(cè)定,，以保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖比對(duì)進(jìn)行定性，以各物質(zhì)定量離子峰面積及外標(biāo)法進(jìn)行定量,。在國(guó)標(biāo)GB3838-2002中,，對(duì)六種有機(jī)磷的*分別為：3ug/L，2ug/L,，50 ug/L,，80 ug/L ，30 ug/L,，50 ug/L,。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑及儀器

二氯甲烷：色譜純,；無水硫酸鈉：分析純,；6種有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)品：各100 ug/mL； 
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GCMS6800）,；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,；氮吹儀

1.2 6種有機(jī)磷檢測(cè)儀器條件

色譜柱：DB-5MS（30m*0.25mm*0.25um），柱流量：1.0mL/min
進(jìn)樣口溫度：270℃,，氣質(zhì)接口溫度：260℃,，離子源：260℃ 
柱箱溫度：50℃（1min） 20℃/min 200℃（7min）30℃/min 280℃（1min） 
進(jìn)樣量：1.0uL（不分流），不分流時(shí)間：1.0min,，分流比：10:1
溶劑切除時(shí)間：4min
檢測(cè)器電壓：-1000V,，電流：100uA
掃描方式：SIM掃描 
SIM掃描時(shí)分段掃描參數(shù)設(shè)置：

圖1 6種有機(jī)磷（0.5ug/mL）SIM掃描圖

1.3 實(shí)驗(yàn)步驟飲用水質(zhì)有機(jī)磷殘留檢測(cè)儀

取水樣250mL置于500mL分液漏斗中，加入2g無水硫酸鈉溶解后,，用20mL二氯甲烷萃取,，充分振蕩5分鐘，靜置分層,，收集有機(jī)相,；用20mL二氯甲烷再萃取1次，合并有機(jī)相,；有機(jī)溶劑經(jīng)盛有2g無水硫酸鈉的玻璃漏斗脫水后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)約5mL,，氮吹近干，用正己烷定容2.0mL,，過0.22um有機(jī)濾膜后測(cè)試,。

二、數(shù)據(jù)與討論

2.1 精密度和重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

取濃度為0.5 μg/mL6種有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,，平行進(jìn)樣7針,，考察各組分出峰時(shí)間及峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差如下表所示：

從上表可以看出，六種有機(jī)磷的峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差＜8%,，保留時(shí)間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差＜0.1%,，結(jié)果表明本方法的保留時(shí)間重復(fù)性和精密度良好。

2.2 線性關(guān)系和檢出限

在本方法確定的實(shí)驗(yàn)條件下,，移取1.0uL 3.4配置好的有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,，進(jìn)樣檢測(cè)，將所得各個(gè)組分的峰面積與相應(yīng)濃度進(jìn)行線性回歸,，得各個(gè)組分的線性回歸方程,。同時(shí)計(jì)算各個(gè)組分的檢出限，相關(guān)結(jié)果見下表：

結(jié)果表明6種有機(jī)磷線性關(guān)系良好,，檢測(cè)限為0.08~0.4μg/L,，能滿足國(guó)標(biāo)GB 3838-2002中對(duì)六種有機(jī)磷的*。

2.3 回收率實(shí)驗(yàn)

在自來水和河水中加入0.5ug 6種有機(jī)磷混標(biāo),，分別作三次平行樣,，按處理樣品的方法進(jìn)行樣品前處理，GC-MS 6800測(cè)試,，采用外標(biāo)法定量,，計(jì)算其回收率，數(shù)據(jù)見下表：

三,、結(jié)論

     本文通過對(duì)國(guó)標(biāo)方法的改進(jìn)，使用二氯甲烷萃取并往水中加入無水硫酸鈉的方法,，可以快速的使水和有機(jī)相分層,，改進(jìn)方法中減少了有機(jī)溶劑二氯甲烷的用量，節(jié)約了成本,，降低了環(huán)境污染,，獲得了滿意的分離效果和較高的靈敏度，且能夠滿足生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求,，適合于地表水中有機(jī)磷農(nóng)藥的測(cè)定,。