ICP重金屬元素檢測儀_天瑞儀器

 工作條件
      （1）高頻功率：900W,。 
（2）等離子氣流量：12L/min,。 
（3）輔助氣流量：0.6L/min。 
（4）載氣流量：0.7L/min,。 
（5）積分時間：0.5s,。
2.3?試劑
硝酸、鹽酸,、過氧化氫均為優(yōu)級純,；
       超純水:電阻率達到18.25MΩ.cm；
       As,、Sb,、Pb、Se,、Ba,、Cr、Cd,、Hg的國家標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為1000ug/mL ,；
       As,、Sb、Pb,、Se,、Ba、Cr,、Cd,、Hg的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度分別為0.5ug/mL、1ug/mL,、2ug/mL,。

ICP重金屬元素檢測儀_天瑞儀器樣品處理
總量測試：稱取0.5g樣品于微波消解罐中,加入10mL濃硝酸,，4ml過氧化氫在電熱板上低溫加熱,，后裝入微波消解儀中微波反應(yīng),，待程序完成，消解罐溫度*冷室溫后開罐,，過濾定容50ml容量瓶中,，待測,。同時做樣品實驗。
歐盟標(biāo)準(zhǔn)可溶性測試：稱取0.5g樣品于50mL帶塞的試劑瓶中,加入25ml溫度為(37±2℃)的0.07mol/L鹽酸溶液與之混合,搖動1min,然后檢查混合溶液的酸度,調(diào)節(jié)pH達到1.0-1.5之間,置于溫度為(37±2℃)的恒溫振蕩器中,避光搖動1h,再靜置1h,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來,溶液供分析各元素含量用,。
        備注:總量是指玩具中所含某元素總的含量;可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L鹽酸溶液)的條件下玩具表面某元素可以被溶出的含量,。
加拿大標(biāo)準(zhǔn)可溶性測試：稱取稱取0.5g樣品于50mL比色管中,加入25ml溫度為20℃的5%的鹽酸溶液與之混合,搖動10min, ,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來,溶液供分析各元素含量用。

三,、結(jié)果與討論
3.1?分析線的選擇
      用待測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液和溶液在各波長處進行掃描,得到這些元素在這些波長處的掃描輪廓圖,，然后輸入干擾元素溶液，得到相應(yīng)的掃描峰形圖,。從所示的譜線及背景的輪廓和強度值,，可以很直觀地看到干擾的類型和程度，能方便地選擇合適的分析線和設(shè)置背景校正位置,。分析波長與檢出限見表1,。
表1 元素分析波長及檢出限
元素 波長(nm) 檢出限(ug/mL) 
As 193.696 0.025 
Sb 206.838 0.023 
Ba 455.404 0.001 
Se 196.026 0.023 
Pb 220.351 0.024 
Cd 226.502 0.002 
Cr 267.716 0.003 
Hg 194.227 0.008 
3.2?工作參數(shù)的選擇
3.2.1?功率的影響
由實驗結(jié)果可知大多數(shù)元素隨功率的增加譜線強度增加，但功率增大到一定程度信背比反而下降,，同時也易燒掉炬管,。綜合考慮選900W較合適。
3.2.2?輔助氣流量
考慮到有些玩具樣品含有機物成份,，燃燒時易破壞熱平衡導(dǎo)致燒炬管,，故選擇氬氣輔助氣流量為0.6L/min。
3.2.3?酸度的影響
由于玩具前處理好的樣品的酸度是嚴格按照ASTM標(biāo)準(zhǔn)或EN71標(biāo)定的,故不考慮酸度的影響,。
3.2.4?觀察高度的影響
用Mn(波長257.61nm)進行觀察高度調(diào)節(jié),調(diào)整其觀察區(qū)以作為測量觀察高度,。
3.3?校準(zhǔn)曲線的繪制
分別將國家標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,以超純水作,繪制各元素的校準(zhǔn)曲線。
3.4?微波消解程序的選擇
考慮到樣品的有機特性,，選擇合適的微波消解程序?qū)悠返南庑Ч臀⒉ü薜谋Ｗo均較好,，通過嘗試不同的消解程序觀察消解效果終確定消解程序的參數(shù)為
步驟 溫度（℃） 壓力范圍（Psi） 時間（S） 
1 100 20 300 
2 120 30 300 
3 160 50 500 
4 200 80 400 
3.5?樣品分析及結(jié)構(gòu)對比
按本文擬定方法,分別按照歐盟標(biāo)準(zhǔn)和加拿大標(biāo)準(zhǔn)進行處理和分析玩具鍍層樣品,分析測試結(jié)果見下表。
元素 歐盟標(biāo)準(zhǔn)測試結(jié)果（mg/kg） 加拿大標(biāo)準(zhǔn)測試結(jié)果（mg/kg） 
As 未檢出 未檢出 
Sb 未檢出 未檢出 
Ba 929.3 475.6 
Se 未檢出 未檢出 
Pb 未檢出 0.4 
Cd 未檢出 未檢出 
Cr 6.9 - 
Hg 未檢出 0.3