五顏六色以及具有各種功能的紡織品需要通過(guò)化學(xué)染料來(lái)進(jìn)行處理，而載體染料由于其低廉的成本在常溫常壓下有助于分散染料對(duì)其染色,，被廣泛應(yīng)用在紡織印染行業(yè),。研究表明，大多數(shù)載體染料對(duì)人體有潛在的致畸和致癌性,，且不易分解,，對(duì)環(huán)境十分有害。歐盟規(guī)定對(duì)其在紡織品中殘留量限定總量不超過(guò)1ppm，所以紡織品中的有機(jī)氯載體作為生態(tài)紡織品檢測(cè)的重要項(xiàng)目,。采用GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,，對(duì)紡織品的氯化苯和氯化甲苯進(jìn)行分析，得到了比較滿意的測(cè)試效果,。

1.儀器簡(jiǎn)介

GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性?xún)r(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,，具有*的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，擁有多項(xiàng)技術(shù),，可廣泛應(yīng)用于高分子材料,、環(huán)境保護(hù)、電子電器,、醫(yī)藥,、石油化工、食品安全,、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測(cè),。

圖1.GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖

2.實(shí)驗(yàn)部分

2.1試原理

樣品經(jīng)剪碎后稱(chēng)取，經(jīng)正己烷萃取過(guò)濾后,，用GCMS分析,。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子定性定量，用外標(biāo)法定量,。

2.2主要儀器設(shè)備,、耗材和試劑

GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，配有EI（江蘇天瑞儀器股份有限公司）,；

分析天平：精度十萬(wàn)分之一（BT 125D,，賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司）；

氯化苯/氯化甲苯混合標(biāo)準(zhǔn)品：ρ=1000mg/L ,；購(gòu)自國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng),；

正己烷：HPLC級(jí)（默克）。

2.2 儀器測(cè)試條件

色譜柱：DB-5MS,，30m×0.25mm×0.25μm；

柱箱程序升溫條件：初始溫度60℃保持2min,，10℃/min升180℃保持4min,，20℃/min升280℃保持2min；

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣,，分流比10:1,；

進(jìn)樣量：1.0μL；

進(jìn)樣口溫度：280℃,；

氣質(zhì)接口溫度：280℃,；

離子源溫度：280℃；

載氣：氦氣，純度≥99.999%,，流速1.0mL/min,；

電離方式：EI；

電離能量：70eV,；

溶劑切除時(shí)間：4min,；

測(cè)定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：45-300amu），SIM模式定量,。

3.測(cè)試結(jié)果

3.1 22種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)組分定性結(jié)果

圖2. 22種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總離子流色譜圖

圖3、2-氯甲苯/3-氯甲苯/4-氯甲苯質(zhì)譜圖

圖4,、1,3-二氯苯/1,4-二氯苯/1,2-二氯苯質(zhì)譜圖

圖5,、2,4-二氯甲苯 /2,5-二氯甲苯/2，6-二氯甲苯/3,4-二氯甲苯/

2,3-二氯甲苯質(zhì)譜圖

圖6,、 1,3,5-三氯苯/1,2,4-三氯苯/ 1,2,3-三氯苯質(zhì)譜圖

圖7,、2,4,5-三氯甲苯/2,3,6-三氯甲苯質(zhì)譜圖

圖8、1,2,4,5-四氯苯/1,2,3,5-四氯苯/1,2,3,4-四氯苯質(zhì)譜圖

圖9,、五氯苯質(zhì)譜圖

圖10,、2,3,4,5,6-五氯甲苯質(zhì)譜圖

圖11、六氯苯質(zhì)譜圖

表1.各目標(biāo)物基本測(cè)試信息

3.2 樣品測(cè)試

圖12.實(shí)際樣品測(cè)試圖

4.總結(jié)

本實(shí)驗(yàn)采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）,，在SIM掃描模式下對(duì)氯化苯和氯化甲苯化合物進(jìn)行測(cè)試,，方法穩(wěn)定可靠，線性范圍好,，靈敏度高,，受雜質(zhì)峰干擾小，*符合歐盟*的要求,。

5．參考文獻(xiàn)

[1] GB/T 20384-2006  紡織品 氯化苯和氯化甲苯殘留量的測(cè)定
[2] BS EN 17137:2018  Determination of the content of compounds based on chlorobenzenes and chlorotoluenes