*水泥游離氧化鈣快速測定儀 采用乙二醇萃取苯甲酸直接滴定法,,在特定的條件下,,只需3分鐘,快速準(zhǔn)確測定出游離氧化鈣含量,。
一,、*水泥游離氧化鈣快速測定儀概述:
采用乙二醇萃取苯甲酸直接滴定法,在特定的條件下,,只需3分鐘,,快速準(zhǔn)確測定出游離氧化鈣含量。
二,、*水泥游離氧化鈣快速測定儀使用注意事項:
1.儀器使用時應(yīng)有良好的接地裝置,。
2.儀器不可長時間空載加熱。
3.儀器長時間不用時應(yīng)拔掉電源插頭,。
4.電機(jī)不可轉(zhuǎn)速過高;此電機(jī)有死點,,遇時用一尖長物轉(zhuǎn)動電機(jī)一下即可。
三,、操作規(guī)程:
1,、溫度設(shè)置:
打開儀器電源,儀器即進(jìn)入到待機(jī)工作狀態(tài),,此時溫度顯示屏顯示恒溫槽內(nèi)溫度,。此時按[▲]、[▼]即可觀察或修改溫度設(shè)置(按[▲],、[▼]后溫度顯示屏顯示設(shè)置的溫度),,按一次[▲]、[▼]相應(yīng)的溫度設(shè)置進(jìn)行+1,、-1的操作,,若按住[▲]或[▼]達(dá)0.5秒時,即進(jìn)入連加或連減狀態(tài),,此時加或減的操作為5次/秒,。若2秒鐘不按鍵,儀器將自動記憶此時的溫度設(shè)定值,,溫度顯示屏恢復(fù)到正常恒溫槽溫度顯示,。
2、加熱:
選擇好恒溫槽溫度后,,按[加熱]鍵,,此時加熱鍵上的燈亮,儀器自動加熱到達(dá)設(shè)定溫度后自動停止加熱,,控制恒溫槽溫度在設(shè)置溫度附近,,左側(cè)有加熱指示燈指示電加熱器是否工作,,*次達(dá)到設(shè)定溫度后,報警響起同時報警指示燈閃爍,,提示操作人員可進(jìn)行下一步的操作了,。
3、反應(yīng)瓶攪拌:
達(dá)到設(shè)定溫度后,,可將裝有樣品及乙二醇試劑的混合溶液的50ml三角反應(yīng)瓶放入恒溫槽支架內(nèi),,按下[攪拌]鍵,調(diào)整攪拌電位器旋鈕,,使電機(jī)轉(zhuǎn)速達(dá)到合適的速度,。
4、測量:
放置好反應(yīng)瓶,,并啟動攪拌后,,將電極放入反應(yīng)瓶,啟動[測量]鍵,,儀器自動測量電導(dǎo)率,,并換算成FCaO含量的百分比,約4分鐘后,,儀器報警響起同時報警指示燈閃爍,,測量結(jié)束。測量結(jié)果顯示于顯示屏上,,讀取測量結(jié)果即可,。
四、標(biāo)定方法:
1.準(zhǔn)確稱取0.04克氧化鈣(將0.09克碳酸鈣在950-1000℃下燒至恒重)置于干燥的250ml錐形瓶中,,加入15-20乙二醇 -乙醇(2+1)溶液,,放入攪拌子,裝上小型冷凝管,,置于 游離氧化鈣儀上。注意,, 因 CaO 較輕,,故倒入 乙二醇 -乙醇后不可劇烈搖動。
2.開機(jī)后,,顯示定時時間(3分),,以較低的轉(zhuǎn)速攪拌,觀察循環(huán)水泵工作情況,。
3.調(diào)溫定時時間已設(shè)為 3 分鐘,。可 按“定時(+),,定時(-)”鍵改變定時時間,。
4.按“正常加熱”鍵,,電壓表頭顯示為 220V ,此時不要旋轉(zhuǎn)“調(diào)溫”旋鈕 S2 ,,“ CL ”閃動,,開始正常加熱并計時(分), 10 分鐘后會自動停止,,在“正常加熱”狀態(tài)下不得再按此鍵,。
5.當(dāng)冷凝下乙醇開始連續(xù)滴下時,按“調(diào)溫加熱”鍵,,并稍增加轉(zhuǎn)速,, 電壓表頭顯示所設(shè)的調(diào)溫電壓 100V 左右),可旋轉(zhuǎn)“調(diào)溫”旋鈕 進(jìn)行設(shè)置(調(diào)好后就不必再動了,,每次試驗調(diào)溫電壓應(yīng)*),。并 開始降(保)溫,儀器開始倒計時,,并按倒計時方式顯示分(閃動) 和秒(不閃) ,。
6.倒計時結(jié)束后(應(yīng)沒有冷凝乙醇下滴,否則可降低調(diào)溫電壓或適當(dāng)增加調(diào)溫時間),, “ Ed ”(閃動), 自動音響提示,,萃取完畢,按“復(fù)位鍵”,,取下錐形瓶并用玻璃等蓋好,,或者稍后(可放一隔熱板在錐形瓶下)取下錐形瓶。后,,請一定關(guān)電源,。
7.用苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色消失,并記下體積,,重 復(fù)加熱,,煮沸 3分鐘,滴定,,至紅色不再出現(xiàn),,記下體積,關(guān)機(jī) ,。
8.苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鈣的滴定度按下式計算:
TCaO=G×1000/V
式中: TCaO--每毫升 苯 甲酸 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 氧化鈣的毫克數(shù)( mg/ml )
G--- 氧化鈣重量(克)
V--- 兩次滴定消耗的 苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積 ( ml )
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