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庫侖法水分測定儀常見問題?
一,、過水(正在平衡):
1,、 “電解速度"較大,如大于1時
說明電解池中的水分過多,,此時可以點擊方法調節(jié)“電解檔位"數(shù)字,,將它調大至5檔,加快電解速度,,縮短過水等待時間,,等待穩(wěn)定后再調節(jié)“電解速度"至自動檔,等儀器平衡就緒后再進行檢測,。
2.“電解速度"在0.5或者某個特定數(shù)值附近徘徊很長時間
(1)可能是杯壁上有殘余水分,,緩慢滲透入體系中,此時可以多次晃動反應杯,,若電解速度突然變大,,說明杯壁上有水分,晃杯將杯壁上殘余的水分釋放進電解液中,,加快平衡時間,。
(2)可能是電解電極中有微量水分在緩慢滲透進電解池中,,因為我們通常使用的電解電極是帶隔膜的電解電極,有隔膜的電極優(yōu)點是適用范圍更廣,,測試精度更高,,但缺點是不易清洗,容易殘留水分,,導致平衡時間很長,,此時,我們建議倒掉電解電極內的試劑,,加入一些新鮮的試劑,。
3.試劑效率低
點擊“儀器設置"鍵再點擊“分析統(tǒng)計"鍵,查看已經反應掉多少水,,如果總電解量達到500mg(部分型號可以在測量界面直接查看檢測能力是否低于50%),,則說明電解效率較低,此時建議更換試劑,,更換后應將統(tǒng)計清零,,便于下次統(tǒng)計。
4.電解池整體密封性不佳
查看干燥管中干燥劑是否超期或變質,,可更換新的干燥劑,,或者將干燥劑于200℃烘干再生后使用;檢查反應杯中各個接口是否涂抹真空硅脂,,保證反應杯密閉性,。
5.電解池污染
一種是來源于樣品溶解的干擾,難溶性或溶解性不佳的樣品不建議直接用庫侖法測試,,當此類樣品累計多了以后就會污染電解池,。建議定期清洗電解池,或者選用加熱爐進樣等更合適的方法測試,。另一種是引入了干擾性樣品,,比如酸堿性物質、共軛雙烯烴,,醛酮類樣品,,儀器會長時間無法無法平衡,此時應該清洗反應杯,,清除上次試驗殘留的樣品,,并選用專用試劑來測試。
二,、過碘:
1.查看電解液的顏色
如果電解液顏色呈現(xiàn)棕色或者棕黃色,,則可以用微量進樣針抽取純水10μL,緩慢地加入電解液中,,同時要仔細觀察電解液顏色的變化,,當電解液顏色變淡且儀器顯示“過水"狀態(tài)時則停止加水,,等待平衡,如果加入過多的水會導致電解平衡需要更多時間,。
2.如果使用的是高電解檔位
可將電解檔位調節(jié)至低檔位或自動擋,。
三、短路:
1.查看電解液的顏色
如果電解液顏色呈現(xiàn)棕色或者棕黃色,,則可以用微量進樣針抽取純水10μL,,緩慢地加入電解液中,同時要仔細觀察電解液顏色的變化,,當電解液顏色變淡且儀器顯示“過水"狀態(tài)時則停止加水,,等待平衡,如果加入過多的水會導致電解平衡需要較長時間,。
2.檢查測量電極
看測量電極的兩個鉑針是否靠在一起,,若靠在一起,則會顯示短路,,小心將兩個鉑針掰開分離并保持大致平行即可,。
3.檢查電解電極和測量電極是否接反
如有需重新正確連接。
四,、斷路:
檢查測量電極連接是否正常,。
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