總氮是水質(zhì)檢測的重要指標(biāo),，但測定過程復(fù)雜,，容易引入誤差。各種測定方法在水樣預(yù)處理,、消解和測定方法上有相同點(diǎn),、不同點(diǎn)和優(yōu)缺點(diǎn)。目前,，我國總氮的主流檢測方法仍是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法,。

水樣預(yù)處理

在測定地表水中總氮時(shí)，一般需要將收集到的水樣放入聚乙烯瓶中,，加入濃硫酸作為固定劑,，調(diào)節(jié)酸堿度至1 ~ 2，并儲(chǔ)存在4的冰箱中,。

1.樣品的收集和保存

按照HJ/T91和HJ/T164的相關(guān)規(guī)定取樣,。

采集的樣品保存在聚乙烯瓶或硬玻璃瓶中，用濃硫酸((H2SO   4)=1.84克/毫升)調(diào)節(jié)酸堿度至1 ~ 2,，常溫下可保存7天,。保存在聚乙烯瓶中，冷凍在-20,，可保存一個(gè)月,。

2.樣品的制備

取適量樣品，用氫氧化鈉溶液((氫氧化鈉)=20g/L)或硫酸溶液(1 35)調(diào)節(jié)酸堿度至5 ~ 9,，待測,。

3.干擾和消除

①當(dāng)?shù)怆x子含量大于總氮含量的2.2倍，溴離子含量大于總氮含量的3.4倍時(shí),，會(huì)干擾測定,。

②水樣中的六價(jià)鉻離子和三價(jià)鐵離子干擾測定，加入1 ~ 2ml   5%鹽酸羥胺溶液可消除干擾,。

檢測方法

取一個(gè)500毫升的干凈燒杯,，將整瓶TE-TN-A試劑倒入燒杯中，溶于200毫升無氨溶液中,，儲(chǔ)存在聚丙烯試劑瓶中,；

鹽酸溶液：用移液管準(zhǔn)確吸取6.5毫升分析純鹽酸，溶解于500毫升無氨溶液中,，儲(chǔ)存?zhèn)溆谩?/span>

操作步驟

1.精確測量5.0毫升無氨水,，并將其加入“0號(hào)"反應(yīng)管,；

2.精確測量每個(gè)水樣5.0毫升，并依次加入其他反應(yīng)管中,；(如果待測水樣的預(yù)計(jì)總氮值大于8毫克/升,，則需要多次稀釋)。

3.加入2.0毫升總氮試劑,，搖勻；

4.將消化管放入消化儀中,，在122下消化40分鐘,；

5.消化后，取出消化管,，放在比色管架上,，冷卻至室溫；

6.依次向每個(gè)試管中加入4.0毫升鹽酸溶液,，搖勻,，靜置10分鐘；

7.將“0"反應(yīng)管反應(yīng)后的待測液體倒入干凈的10毫米應(yīng)時(shí)比色皿中,，放入儀器的待測位置(固定參考通道),；將其他試管中的待測液體倒入其他試管中，并將其置于相應(yīng)的水樣檢測位置,。蓋上檢測箱蓋3~5秒后,，點(diǎn)擊測試，讀取數(shù)值,，保存并打印,。

8.測量后，清潔并干燥消化管和比色皿,。