鈉鈣硅玻璃中氧化鉀和氧化鈉的測(cè)定方法-火焰光度法

2        原理

試料用H2SO4和HF溶解,。在HCl介質(zhì)中,，用火焰光度法分別測(cè)定氧化鉀和氧化鈉,。

3         試劑

3.1 硫酸,，1+1,。  

3.2 氫氟酸， r1.19 g/mL ,。

3.3 鹽酸,，1+1。

3.4 氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,，1mg/mL

準(zhǔn)確稱取1.5830g預(yù)先經(jīng)105~110℃烘干2h的溶于水中,，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度,，搖勻,，貯存于塑料瓶中。

3.5 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,，5mg/mL

準(zhǔn)確稱取4.764 7g預(yù)先經(jīng)105~110℃烘干2h的氯化鈉溶于水中,，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度,，搖勻,，貯存于塑料瓶中。

3.6 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,，100μg /mL

分別吸取10mL 1mg/mL氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和20mL5mg/mL氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,，放入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度,，搖勻,。此溶液1mL含100μg氧化鉀和1mg氧化鈉。

4  儀器設(shè)備

火焰光度計(jì),。

5  操作步驟

5.1 稱樣

稱取0.1g試樣,，精確至0.0001g。

5.2 試料處理

將試料置于鉑坩鍋中,，用少量水潤(rùn)濕,，加4~5滴硫酸(1+1)和7~10mL氫氟酸，于低溫電爐上蒸發(fā)至干,，逐漸升高溫度驅(qū)盡三氧化硫白煙.取下,，冷卻，加約30mL水及5mL鹽酸(1+1),，緩慢加熱20~30min，待殘?jiān)咳芙夂?，冷卻,，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻,。此試液供測(cè)定氧化鉀,。

吸取50mL試液于100mL容瓶中，加1mL鹽酸(1+1)用水稀釋至刻度,，搖勻,。此試液供測(cè)定氧化鈉。

5.3 測(cè)量

將儀器調(diào)至工作狀態(tài),，,，在火焰光度計(jì)進(jìn)行測(cè)量。

5.4 氧化鉀和氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：

準(zhǔn)確吸取1.00,，2.00,，3.00，4.00,，5.00,，6.00，7.00mL100μg/mL氧化鉀和1mg/mL氧化鈉混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,，分別放入一組100mL容量瓶中(每份溶液中氧化鉀與氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)之比為1:10).加入2mL鹽酸(1+1),，用水稀釋至刻度，搖勻,。分別于火焰光度計(jì)上進(jìn)行測(cè)量,，讀取檢流計(jì)讀數(shù)，按讀取檢流計(jì)讀數(shù)與溶液質(zhì)量濃度的關(guān)系繪制氧化鉀與氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)曲線,。

6 結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算氧化鉀,、氧化鈉的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中： —被測(cè)溶液中的氧化鉀質(zhì)量濃度,，μg/mL,；

—被測(cè)溶液中的氧化鈉質(zhì)量濃度，μg/mL,；

m0—試料質(zhì)量,，g。

7   參考文獻(xiàn)