水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)電位滴定儀分析步驟

方法概要

樣品中加入已知量的高錳酸鉀和硫酸,，在沸水浴中加熱30min,，高錳酸鉀將樣品中的某些有機(jī)物和無機(jī)還原性物質(zhì)氧化，反應(yīng)后加入過量的草酸鈉還原剩余的高錳酸鉀,，再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量的草酸鈉,。通過計(jì)算得到樣品中高錳酸鹽指數(shù),。

試劑

除另有說明，均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖驼麴s水或同等純度的水,，不得使用去離子水,。

1、不含還原性物質(zhì)的水：將1L蒸餾水置于全玻璃蒸餾器中,，加入10mL硫酸和少量高錳酸鉀溶液,，蒸餾。棄去100mL初餾液,，余下餾出液貯于具玻璃塞的細(xì)口瓶中,。

2、硫酸（H2SO4）：密度（p20）為1.84g/mL,。

3,、硫酸，1+3溶液：在不斷攪拌下,，將100mL硫酸慢慢加入到300mL水中。趁熱加入數(shù)滴高錳酸鉀溶液直至溶液出現(xiàn)粉紅色,。

4,、氫氧化鈉，500g/L溶液： 稱取50g氫氧化鈉溶于水并稀釋至100mL,。

5,、草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液，濃度C（1/2Na2C2O4）為0.1000mol/L：稱取0.6705g經(jīng)120℃烘干2h并放冷的草酸鈉（Na2C2O4）溶解水中,，移入100mL容量瓶中,，用水稀釋至標(biāo)線，混勻,，置4℃保存,。

6、草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,，濃度C1（1/2Na2C2O4）為0. 0100mol/L：稱取10.00 mL草酸鈉貯備液于100mL容量瓶中,，用水稀釋至標(biāo)線，混勻,。

7,、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液，濃度C2（1/5KMnO4）約為0.1mol/L：稱取3.2g高錳酸鉀溶液于水并稀釋至1000mL,。于90～95℃水浴中加熱此溶液兩小時(shí),，冷卻。存放兩天后,，傾出清液,，貯于棕色瓶中,。

8、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,，濃度C3（1/5KMnO4）約為0.01mol/L：吸取100mL高錳酸鉀貯備液于1000mL溶量瓶中,，用水稀釋至標(biāo)線，混勻,。此溶液在暗處可保存幾個(gè)月,，使用當(dāng)天標(biāo)定其濃度。

分析步驟

1,、吸取100.0mL經(jīng)充分搖動(dòng),、混合均勻的樣品（或分取適量，用水稀釋至100mL）,，置于250mL錐形瓶中,，加入5±0.5mL硫酸，用滴定管加入10.00mL高錳酸鉀溶液,，搖勻,。將錐形瓶置于沸水浴內(nèi)30±2min（水浴沸騰，開始計(jì)時(shí)）,。

2,、取出后用滴定管加入10.00mL草酸鈉溶液至溶液變?yōu)闊o色。趁熱用高錳酸鉀溶液滴定至剛出現(xiàn)粉紅色,，并保持30s不退,。記錄消耗的高錳酸鉀溶液體積。

3,、空白試驗(yàn)：用100mL水代替樣品,，按以上兩步驟測(cè)定，記錄下回滴的高錳酸鉀溶液體積,。

4,、向空白試驗(yàn)滴定后的溶液中加入10.00mL草酸鈉溶液。如果需要,，將溶液加熱至80℃,。用高錳酸鉀溶液繼續(xù)滴定至剛出現(xiàn)粉紅色，并保持30s不退,。記錄消耗的高錳酸鉀溶液體積,。

注：

1、沸水浴的水面要高于錐形瓶內(nèi)的液面,。

2,、樣品量以加熱氧化后殘留的高錳酸鉀為其加入量的1/2～1/3為宜。加熱時(shí),，如溶液紅色退去,，說明高錳酸鉀不夠,，須重新取樣，經(jīng)稀釋后測(cè)定,。

3,、滴定時(shí)溫度如低于60℃，反應(yīng)速度緩慢,，因此應(yīng)加熱至80℃左右,。

4、沸水浴溫度為98℃,。如在高原地區(qū),，報(bào)出數(shù)據(jù)時(shí)，需注明水的沸點(diǎn),。